Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 55 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

55
Число теоретических тарелок всегда целое число и величина безразмерная .
б) Высота, эквивалентная теоретической тарелке – Н , вычисляется по
формуле Н =L/N:
Н = 283/ 5681= 0,0496 мм.
в ) Коэффициент удерживания R рассчитывают как отношение
времени неудерживаемого компонента ко времени удерживания вещества
R
Б
= 0,84 /10,60 =0,079; R
Г
= 0,84 / 11,08 = 0,076
г) Коэффициент распределения вещества можно рассчитать,
объединив формулы (5) и (9),
−
=
R
R
V
V
D
S
m
1
Подставляя численные значения , находим
D
Б
= 16,7 и D
Г
=17,4
д) Коэффициент селективности определяется как
α = D
Г
/ D
Б
= 17,4 / 16,7=1,04
Величина разрешения оценивает степень разделения пиков , ее
рассчитывают по формуле (19). Подставляя численные значения ,
получаем :
R
s
= 2 (11,08-10,60) 0,59 + 0,56 =0,86
Полученная величина разрешения показывает, что пики компонентов Б и Г
на хроматограмме разделены частично. Полное разделение пиков
достигается , если значение R
s
≥ 1,5.
Пример2. Определение углеводородов проводили на
хроматографической колонке длиной 2 м, варьируя скорость потока. Для
трех различных скоростей потока мертвое время колонки составляло 18,2,
8,0 и 5,0 соответственно. При этом время удерживания декана – 2020, 888 и
558 с, а ширина его пика у основания – 223, 99 и 68с соответственно.
Определите : а) скорости потока газа-носителя для каждого случая ; б)число
теоретических тарелок N и величину H; в)константы А , В и С в уравнении
Ван- Деемтера.
Решение. а) скорость потока рассчитываем по формуле v=L/t
m
:
1) 11 см /c; 2) 25 см / с; 3) 40 см / с.
б) По формуле (13) рассчитываем N и получаем значения :
1) 1310; 2) 1286; 3) 1068.
По формуле H=L/N рассчитываем величину Н :
1) 1,53 мм 2) 1,56 мм 3) 1,87 мм.
в ) составляем систему уравнений :
0,153 = А +В /11+C·11,
0,156 = А +В /25+C·25,
0,187 = А +В /40+C·40.
Решаем систему и получаем А =0,059; В =0,699; С=2,8·10
-3
.
Пример 3. Cтандартные отклонения хроматографического пика,
связанные с некоторыми факторами размывания , составляют 0,0041; 
                                        55
Числотеоретических тарелок в сег      д ацелое числои в еличинабез раз мерная .
      б) В ы сота, э кв ив алентная теоретической тарелке – Н , в ы числя ется по
формуле Н =L/N:
      Н = 283/ 5681= 0,0496 мм.
      в ) К оэ ффициент уд ержив ания R рассчиты в ают как отнош ение
в ремени неуд ержив аемог    окомпонентаков ремени уд ержив ания в ещ еств а
      RБ = 0,84 /10,60 =0,079; RГ = 0,84 / 11,08 = 0,076
      г ) К оэ ффициент распред еления в ещ еств а можно рассчитать,
объед инив формулы (5) и (9),
           Vm  1 − R 
      D=             
           VS  R 
П од став ля я численны е з начения , наход им
       DБ = 16,7 и DГ =17,4
       д ) К оэ ффициентселектив ности опред еля ется как
       α = DГ / DБ = 17,4 / 16,7=1,04
В еличина раз реш ения оценив ает степень раз д еления пиков , ее
рассчиты в ают по формуле (19). П од став ля я численны е з начения ,
получаем :
       Rs = 2 (11,08-10,60) 0,59 + 0,56 =0,86
П олученная в еличинараз реш ения показ ы в ает, чтопики ком понентов Б и Г
на хроматог      рамме раз д елены       частично. П олное раз д еление пиков
д остиг ается , если з начение R s≥ 1,5.

       П ример2.         О пред еление      углев од ород ов     пров од или    на
хроматографической колонке д линой 2 м, в арьируя скорость потока. Д ля
трех раз личны х скоростей потокамертв ое в ремя колонки состав ля ло18,2,
8,0 и 5,0 соотв етств енно. П ри э том в ремя уд ержив ания д екана–2020, 888 и
558 с, а ш ирина ег      о пика у основ ания – 223, 99 и 68с соотв етств енно.
О пред елите: а) скорости потокаг     аз а-носителя д ля кажд ог ослучая ; б)число
теоретических тарелок N и в еличинуH; в )константы А ,В и С в урав нении
В ан-Д еемтера.
       Ре ше ни е . а) скоростьпотокарассчиты в аем поформуле v=L/tm:
1) 11 см/c; 2) 25 см/с; 3) 40 см/с.
       б) П оформуле (13) рассчиты в аем N и получаем з начения :
1) 1310; 2) 1286; 3) 1068.
        П оформуле H=L/N рассчиты в аем в еличинуН :
1) 1,53 мм 2) 1,56 мм 3) 1,87 мм.
       в ) состав ля ем систем уурав нений:
       0,153 = А +В /11+C·11,
       0,156 = А +В /25+C·25,
       0,187 = А +В /40+C·40.
                                                               -3
Реш аем систем уи получаем А =0,059; В =0,699; С=2,8·10 .

         П ример 3. Cтанд артны е отклонения хроматог  рафическог о пика,
св я з анны е с некоторы ми факторами раз мы в ания , состав ля ют 0,0041;

Страницы