ВУЗ:
Рубрика:
57
Решение. Используя формулу (27), проводим расчет:
∑ (S
i
f
i
) = 40 ·70 + 55·0,72 + 70·0,75 + 45·0,80 =156,1
ω
1 гексан
, % = (40· 0,70/ 156,1) 100 = 17,93;
ω
1 гептан
, % = (55· 0,72/ 156,1) 100 = 25,37;
ω
1 октан
, % = (70· 0,75/ 156,1) 100 = 33,63;
ω
1 нонан
, % = (45· 0,80/ 156,1) 100 = 23,06.
1. Пик соединения Х на хроматограмме обнаружен через 15 мин
после введения пробы , пик неудерживаемого компонента Y появился через
1,32 мин. Пик вещества Х имеет форму гауссовой кривой с шириной у
основания 24,2 с. Длина колонки – 40,2 см . объем стационарной фазы – 9,9
мл, подвижной – 12,3 мл. Рассчитайте: а) число теоретических тарелок
колонки; б) высоту, эквивалентную теоретической тарелке (что
характеризует эта величина?); в) коэффициент удерживания соединения Х ;
г) коэффициент распределения соединения Х ; д) разрешение пиков
соединений Х и Z (Z удерживается слабее), если коэффициент
селективности Х по отношению к Z равен 1,011. Нарисуйте
хроматограмму. Ответ: N=2,2· 10
4
; H=0,0183 мм; R=0,088; D=12,87;
R
s
=0,41.
2. Пики соединений К и М на хроматограмме появились через 8,5 и
9,6 мин после пика соединения Р , неудерживаемого колонкой (он появился
через 1,5 мин после введения пробы ). Ширина пиков К и М у основания
равна 0.36 и 0,39 мин соответственно. Длина колонки – 35,8 см . Объем
стационарной фазы – 0,5 мл. Расход подвижной фазы –1,0 мл/мин.
Рассчитайте : а)число теоретических тарелок в колонке; б) высоту,
эквивалентную теоретической тарелке (что характеризует эта величина?);
в) коэффициенты (индексы ) удерживания соединений К и М ; г)
коэффициенты распределения соединений К и М ; д) коэффициент
селективности и разрешение пиков соединений К и М . Нарисуйте
хроматограмму. Ответ: N
К
=1,2· 10
4
; N
M
=1,3·10
4
; N
cр
=1,3·10
4
; H=2,8·10
-3
мм; R
К
=0,15; R
м
=0,135; D
К
=17,0; D
М
=19,2; α
К /м
= 1,16; R
s
=2,93.
3. Разделение спиртов методом газожидкостной хроматографии
проводили на хроматографической колонке длиной 1 м при трех скоростях
потока газа-носителя . Было установлено, что мертвое время колонки в
первом случае равно 10 с, во втором – 20 с и в третьем 25 с. Время
удерживания этанола составляло 155, 245 и 325 с, а ширина
хроматографического пика – 20, 30 и 40 с, соответственно. Определите : а)
скорость потока газа-носителя для каждого случая ; б) число теоретических
тарелок N и величину Н ; в) константы А , В , С в уравнении Ван- Деемтера;
г)оптимальную скорость потока. Ответ: а) 10,5 и 4 см /c; б) N:
961;1067;1056; H: 0,104;0,094; 0,095 см ; в ) А =8,4·10
-3
; В =0,056; С=0,004; г)
3,7 см /c.
4. При разделении углеводородов газожидкостной хроматографии
оказалось, что хроматографическая колонка длиной 2 м имеет
эффективность 2500 тарелок при скорости потока 20 мл/мин и
57
Ре ше ни е . И спольз уя формулу(27), пров од им расчет:
∑ (S ifi) = 40 ·70 + 55·0,72 + 70·0,75 + 45·0,80 =156,1
ω 1 гексан , % = (40·0,70/ 156,1) 100 = 17,93;
ω 1 гептан , % = (55·0,72/ 156,1) 100 = 25,37;
ω 1 октан , % = (70·0,75/ 156,1) 100 = 33,63;
ω 1 нонан , % = (45·0,80/ 156,1) 100 = 23,06.
1. П ик соед инения Х на хроматограмме обнаружен через 15 мин
после в в ед ения пробы , пик неуд ержив аемог окомпонентаY поя в ился через
1,32 мин. П ик в ещ еств а Х имеет форму г ауссов ой крив ой с ш ириной у
основ ания 24,2 с. Д линаколонки – 40,2 см. объем стационарной фаз ы – 9,9
мл, под в ижной – 12,3 мл. Рассчитайте: а) число теоретических тарелок
колонки; б) в ы соту, э кв ив алентную теоретической тарелке (что
характериз уетэ тав еличина?); в ) коэ ффициентуд ержив ания соед инения Х ;
г) коэ ффициент распред еления соед инения Х ; д ) раз реш ение пиков
соед инений Х и Z (Z уд ержив ается слабее), если коэ ффициент
селектив ности Х по отнош ению к Z рав ен 1,011. Н арисуйте
хроматограмму. О тв ет: N=2,2· 104; H=0,0183 мм; R=0,088; D=12,87;
Rs=0,41.
2. П ики соед инений К и М нахроматог рамме поя в ились через 8,5 и
9,6 мин после пикасоед инения Р, неуд ержив аемог околонкой (он поя в ился
через 1,5 мин после в в ед ения пробы ). Ш ирина пиков К и М уоснов ания
рав на 0.36 и 0,39 мин соотв етств енно. Д лина колонки – 35,8 см. О бъем
стационарной фаз ы – 0,5 мл. Расход под в ижной фаз ы –1,0 мл/мин.
Рассчитайте: а)число теоретических тарелок в колонке; б) в ы соту,
э кв ив алентную теоретической тарелке (чтохарактериз ует э та в еличина?);
в ) коэ ффициенты (инд ексы ) уд ержив ания соед инений К и М ; г )
коэ ффициенты распред еления соед инений К и М ; д ) коэффициент
селектив ности и раз реш ение пиков соед инений К и М . Н арисуйте
хроматограмму. О тв ет: NК =1,2·104; NM=1,3·104; Ncр=1,3·104 ; H=2,8·10-3
мм; RК =0,15; Rм =0,135; DК =17,0; DМ =19,2; α К /м = 1,16; Rs=2,93.
3. Раз д еление спиртов метод ом г аз ожид костной хроматог рафии
пров од или на хроматог рафической колонке д линой 1 м при трех скоростя х
потока газ а-носителя . Бы ло установ лено, что мертв ое в ремя колонки в
перв ом случае рав но 10 с, в о в тором – 20 с и в третьем 25 с. В ремя
уд ержив ания э танола состав ля ло 155, 245 и 325 с, а ш ирина
хроматографическог опика – 20, 30 и 40 с, соотв етств енно. О пред елите: а)
скоростьпотокаг аз а-носителя д ля кажд огослучая ; б) числотеоретических
тарелок N и в еличину Н ; в ) константы А ,В ,С в урав нении В ан-Д еемтера;
г)оптимальную скорость потока. О тв ет: а) 10,5 и 4 см/c; б) N:
961;1067;1056; H: 0,104;0,094; 0,095 см; в ) А =8,4·10-3; В =0,056; С=0,004; г )
3,7 см/c.
4. П ри раз д елении уг лев од ород ов газ ожид костной хроматог рафии
оказ алось, что хроматог рафическая колонка д линой 2 м имеет
э ффектив ность 2500 тарелок при скорости потока 20 мл/мин и
