Гидрохимический анализ. Стойкова Е.Е - 21 стр.

щелочной среде до гидроксида марганца (IV), количественно связывая при этом
кислород. В кислой среде гидроксид марганца (IV) снова переходит в
двухвалентное состояние, окисляя при этом эквивалентное связанному
кислороду количество йода. Выделившийся йод оттитровывают раствором
тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора.
Определение РК проводится в несколько этапов. Сначала в анализируемую воду
добавляют соль Мn (II), который в щелочной среде реагирует с растворенным
кислородом с образованием нерастворимого дегидратированного гидроксида Мn
(IV):
                          2Mn2+ + O2 + 4OH- = 2MnO(OH)2↓
      Таким образом производится фиксация, т.е. количественное связывание,
кислорода в пробе. Фиксация РК, являющегося неустойчивым компонентом в
составе воды, должна быть проведена сразу после отбора пробы. Далее к пробе
добавляют раствор сильной кислоты (как правило, соляной или серной) для
растворения осадка и раствор йодида калия, в результате чего протекает
химическая реакция с образованием свободного йода:
                      MnO(OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 3H2O
      Затем свободный йод титруют раствором тиосульфата натрия в
присутствии крахмала, который добавляют для лучшего определения момента
окончания титрования:
                               I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
                         J2 + крахмал → синее окрашивание
      О завершении титрования судят по исчезновению синей окраски
(обесцвечиванию) раствора в точке эквивалентности. Количество раствора
тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, пропорционально
концентрации растворенного кислорода.
      В ходе анализа воды определяют концентрацию РК (в мг/л) и степень
насыщения им воды (в %) по отношению к равновесному содержанию при
данных температуре и атмосферном давлении. В сточных и загрязненных
поверхностных водах могут присутствовать компоненты, оказывающие
мешающее влияние и искажающие результаты определения РК методом
Винклера. К таким компонентам относятся следующие загрязняющие вещества:
      1) Взвешенные и окрашенные вещества. Они могут помешать
определению, адсорбируя йод на своей поверхности или химически
взаимодействуя с ним. При наличии в анализируемой воде взвешенных веществ
их отделяют отстаиванием (не фильтрованием!) либо осветлением при
добавлении раствора алюмокалиевых квасцов и аммиака.
      2) Биологически активные взвешенные вещества (например, активный ил
биохимических очистных сооружений). Пробы сточных вод, содержащие плохо
оседающие взвешенные вещества, которые могут вызвать снижение
концентрации кислорода вследствие продолжающейся жизнедеятельности
микроорганизмов, необходимо осветлять также прибавлением раствора
алюмокалиевых квасцов при одновременном добавлении токсичного для
микроорганизмов вещества (растворов сульфаминовой кислоты, хлорида ртути
или сульфата меди) сразу после отбора пробы.



                                  - 21 -