Гидрохимический анализ. Стойкова Е.Е - 22 стр.

      3) Восстановители, реагирующие с выделенным йодом в кислой среде
(сульфиты, тиосульфаты, сульфиды). Для устранения влияния восстановителей
используют метод Росса, основанный на добавках к пробам растворов
гипохлорита натрия NaOCl, хлорной извести CaOCl2 и роданида калия KNCS.
      4) Окислители, выделяющие йод из йодида калия (активный хлор,
нитриты, катионы железа (III) и др.). Влияние железа (III) устраняется
добавлением раствора фторида калия. Влияние нитритов, которые часто
встречаются в природных и сточных водах, устраняют добавлением раствора
сульфаниловой кислоты.
      Процесс определения РК проводится в кислородных калиброванных
склянках и включает следующие этапы:
      - специальную обработку пробы для устранения мешающего влияния
примесей (выполняется при необходимости);
      - фиксацию кислорода, проводимую немедленно после заполнения
кислородной склянки;
      - титрование.
      При выполнении анализа несколько раз повторяются следующие
операции.

                            Лабораторная работа № 11
        Определение растворенного кислорода и степени насыщения воды
                                 кислородом
      Перед отбором пробы воды из водоема измерьте и зафиксируйте
атмосферное давление и температуру воды в водоеме. Отберите пробу воды в
склянку с мешалкой, заполнив водой весь объем склянки. Закройте склянку
пробкой так, чтобы в склянке не осталось пузырьков воздуха.
      Введите в склянку разными пипетками 1 мл 2.5 М раствора соли марганца,
затем 1 мл 15 % раствора йодида калия и 1 – 2 капли 10 % раствора
сульфаминовой кислоты (если вода не содержит нитритов или их содержание
менее 0.05 мг/л, раствор сульфаминовой кислоты можно не добавлять), после
чего закройте склянку пробкой. Перемешайте содержимое склянки с помощью
имеющейся внутри мешалки, держа склянку в руке. Дайте отстояться
образующемуся осадку не менее 10 мин. Склянку с фиксированной пробой
можно хранить в затемненном месте не более 1 суток.
      Введите в склянку пипеткой 2 мл раствора серной кислоты (1:2), погружая
пипетку до осадка (не взмучивать!) и постепенно поднимая ее вверх по мере
опорожнения. Склянку закройте пробкой и содержимое перемешайте до
растворения осадка. Содержимое склянки полностью перенесите в коническую
колбу на 250 мл. Бюретку заполните раствором тиосульфата натрия (0.02 н) и
титруйте пробу до слабо желтой окраски. Затем добавьте пипеткой 1 мл 0.5 %
раствора крахмала (раствор в колбе синеет) и продолжайте титрование до
полного обесцвечивания раствора. Определите общий объем раствора
тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления
раствора крахмала).
        Рассчитайте массовую концентрацию РК в анализируемой пробе воды (СРК) в
мг/л:



                                       - 22 -