Лабораторный практикум по химии и технологии органических веществ. Сухорослова М.М - 14 стр.

UptoLike

подают воздух со скоростью 60 л на 1 кг парафина в 1 час, регулируя
подачу с помощью тройника.
Воздух, пройдя реактор, уходит через обратный холодильник в атмосферу.
Образующаяся вода собирается в ловушке, а летучие продукты окисления
и уносимые воздухом капли парафинов охлаждаются в холодильнике и
возвращаются в реактор. Наиболее легкие продукты окисления уносятся
вместе
с воздухом. Их можно улавливать, если установить специальную
ловушку и поместить ее в охлаждающую смесь.
Окисление длится в течение 4 часов. Через каждый час отбирают
пробу оксидата для определения кислотного числа.
В процессе проведения опыта поддерживают постоянную
температуру в реакторе и расход воздуха, отмечают объем воды,
собирающейся в ловушке Дина и
Старка. Во время опыта ведут
наблюдения за системой. Форма записей результатов наблюдений
приведена ниже.
Форма записи.
Время от начала опыта, ч
Температура, °С
Расход воздуха,
мл/мин
Объем воды в
ловушке, мл
0
1
(отобрана проба 1)
2
(отобрана проба 2)
3
(отобрана проба 3)
4
(отобрана проба 4)
Пробы отбирают пипеткой в предварительно взвешенные колбы. Для
растворения проб применяют нейтральный ацетон (во избежание
искажения результатов определения кислотных чисел).
Пример обработки экспериментальных результатов
1. Условия проведения опыта:
Температура опыта,
°С
180
Продолжительность опыта, ч 4
Количество отобранных проб оксидата 4
2.
Определяют кислотные числа оксидата.
Навеску оксидата (0,5-1,0 г), взвешенную на аналитических весах
помещают в коническую колбу на 150 мл и растворяют в 20-25 мл
нейтрального ацетона. Подогревают колбочки на водяной бане (для
лучшего извлечения карбоновых кислот из оксидата).Раствор
оттитровывают 0,1н спиртовым раствором КОН в присутствии
14