ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Вариант 2. Получение высших жирных спиртов окислением
нормальных парафиновых углеводородов
Необходимые реактивы:
1.
Мягкие парафины (Т.кип. 275-320°С).
2.
Борная кислота кристаллическая.
3.
Реактив Гриньяра и диизоамиловый эфир.
Приборы:
1.
Прибор для определения содержания гидроксильных групп.
2.
Баллон с азотом.
3.
Остальные – используются те же, что и в варианте 1.
В реактор загружают 25-50 г парафинов (количество определяет
преподаватель), включают подачу азота и добавляют 1,25-2,5 г борной
кислоты. Начинают поднимать температуру и при 165
°С устанавливают
расход воздуха и азота по реометрам. Расход окисляющего газа
поддерживают на уровне 70 л/ч на 1 кг парафина, азота 45-50 л/ч, воздуха
– 20-22 л/ч. Концентрация кислорода в этом случае будет 5-7%. Азот и
воздух смешиваются, проходят осушитель с хлористым кальцием и
поступают в реактор, из реактора газ через обратный холодильник
уходит
в атмосферу. Уносимые капельки парафинов возвращаются в реактор, а
вода собирается в ловушке. Окисление длится 4 часа. Через 2-3 часа и по
окончании опыта отбираются пробы по 4-6 г оксида для определения
содержания гидроксильных групп. При проведении опыта регулируют
температуру, расход воздуха и азота. Во время опыта ведут наблюдения за
системой. Форма записи
результатов наблюдений приведена ниже.
Форма записи
Расход, мл/мин Время от начала
опыта, ч
Температура в
реакторе, °С
воздуха азота
Объем воды
в ловушке,
мл
0
1
2 (отобрана проба №1)
3 (отобрана проба №2)
4 (отобрана проба №3)
Вместо парафинов можно окислить высокомолекулярный
углеводород, например, цетан. В этом случае можно рассчитать и выход
спиртов, предварительно подсчитав (в %) теоретическое содержание
гидроксильных групп.
Отобранные для определения гидроксильных групп пробы
помещают в конические колбочки на 25 мл и омыляют несколько раз
дистиллированной водой, добавляемой к пробе в соотношении 1:1.
16
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 14
- 15
- 16
- 17
- 18
- …
- следующая ›
- последняя »
