ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Добавив воду, колбочку на несколько минут помещают в кипящую
водяную баню. После этого нижний водный слой отбирают пипеткой и
омыление повторяют. Конец омыления легко наблюдать визуально: если
омыление прошло, вода прозрачная (обычно вода сменяется 3-5 раз).
После омыления продукт сушат – для определения гидроксильных групп
он должен быть сухим. Для этого оксидат растворяют
в эфире (1:1) и
сушат над сульфатом натрия. После сушки продукт переносят декантацией
в другую колбочку, эфир отгоняют, а оксидат анализируют. Вследствие
того, что содержание гидроксильных групп высокомолекулярных спиртов
невысокое, омыление и сушку оксидата надо проводить тщательно, так как
недостаточный гидролиз и наличие влаги в навеске сильно исказят
результаты определения. По
данным определений гидроксильных групп
строят график зависимости роста содержания гидроксильных групп от
времени.
По окончании окисления при желании выделить спирты в чистом
виде поступают следующим образом: оксидат освобождают от остатков
свободной борной кислоты фильтрацией, после чего от него отгоняют под
вакуумом непрореагировавшие углеводороды (обычно разница в
температуре кипения углеводородов и борных
эфиров таких
углеводородов составляет более 100
°С).
Углеводороды после обработки водным раствором щелочи для
удаления небольших количеств присутствующих в них кислот
возвращаются на окисление.
Остаток содержит в основном эфиры борной кислоты, которые
представляют собой однородную окрашенную в темно-желтый цвет массу,
застывшую при комнатной температуре.
Борные эфиры помещают в колбу для гидролиза. Гидролиз проводят
при температуре 95-98
°С. и интенсивном перемешивании. Реакция
протекает очень быстро по уравнению:
()
23
3
RO B 3H O 3ROH H BO+⎯⎯→+
3
После гидролиза спирты отделяют от воды, перегоняют при
остаточном давлении 3-5 мм.рт.ст. и определяют содержание
гидроксильных групп (в %) и молекулярную массу.
Пример обработки экспериментальных результатов
1. Условия проведения опыта.
Температура проведения опыта,
°С 165
Продолжительность окисления 100 г цетана, ч 4
2.
Определяют содержание гидроксильных групп.
Температура воздуха,
°С 20
Давление по барометру, мм.рт.ст. 750
17
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 15
- 16
- 17
- 18
- 19
- …
- следующая ›
- последняя »
