ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Количество отобранных проб оксидата 3
Расход, мл/мин:
воздуха 370
азота 850
Определение содержания гидроксильных групп по Верлею. Две
навески полученного оксидата (0,1-0,2 г) помещают в конические коблы с
притертыми пробками и приливают в каждую по 10-15 мл (в зависимости
от предполагаемого содержания гидроксильных групп) смеси, состоящей
из 12 вес.ч. уксусного ангидрида и 88 вес.ч. тщательно обезвоженного и
перегнанного пиридина. Параллельно ставят контрольный опыт без
навески. Притертые пробки закрепляют и колбы
нагревают на водяной
бане при 60
°С в течение 0,5-2 ч (в зависимости от количества групп ОН).
При охлаждении во все три колбы добавляют равные объемы
дистиллированной воды и титруют образовавшуюся уксусную кислоту
0,5н раствором NaOH в присутствии фенолфталеина.
Уксусный ангидрид реагирует с гидроксильными группами по схеме:
N
RCH
OH
R
(CH
3
CO)
O
RCH
OOCCH
3
R
CH
3
COOH
+
+
2
H
3
CCOOH
.
Выделившаяся уксусная кислота образует с
пиридином соль, устойчивую в безводной среде и быстро
разлагающуюся при добавлении воды. Путем связывания
кислоты пиридином устраняется возможность гидролиза
образовавшегося эфира.
Процентное содержание гидроксильных групп вычисляют по
формуле:
(
)
0,0085
100
д
a в
X
−⋅
=
⋅
,
где
а – количество 0,5н раствора NaOH, израсходованного на титрование
в контрольном опыте, мл;
в – количество 0,5н раствора NaOH, израсходованного на титрование
пробы с навеской, мл;
0,0085 – коэффициент, выражающий весовое количество
гидроксильных групп (в г), соответствующее 1 мл 0,5н раствора
NaOH;
д – навеска оксида или спирта, г.
Если раствор NaOH не точно 0,5н, следует ввести поправку к титру в
числитель приведенной формулы.
Из двух определений вычисляют среднее содержание гидроксильных
групп.
18
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 16
- 17
- 18
- 19
- 20
- …
- следующая ›
- последняя »
