Лабораторный практикум по химии и технологии органических веществ. Сухорослова М.М - 27 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

остальное количество циклогексанола (обычно в течение 1-1,5 часа)
(см.прим.5). К концу реакции после добавления почти всего количества
циклогексанола охлаждение снимают и в случае необходимости слегка
подогревают колбу на водяной бане для поддержания температуры
55-60
°С до окончания прибавления остатка циклогексанола (см. прим. 6).
После прибавления всего количества циклогексанола нагревание смеси
при непрерывном перемешивании продолжают на кипящей водяной бане
до прекращения выделения оксидов азота. Горячую жидкость переливают
в стакан и оставляют в прохладном месте кристаллизоваться. Выпавший
кристаллический осадок адипиновой
кислоты отфильтровывают на
воронке Шотта, промывают 10-12 мл очень холодной воды и сушат на
воздухе. Определяют массу и температуру плавления полученной
адипиновой кислоты и составляют материальный баланс. Добавочное
количество адипиновой кислоты можно получить упариванием маточника
и его кристаллизацией. В случае необходимости сырую адипиновую
кислоту можно перекристаллизовать из концентрированной азотной
кислоты (
ρ=1,42). Полученные кристаллы сушат при 80°С (см.прим.7).
Результаты опыта и вычислений записывают в следующем порядке:
Подано на реакцию циклогексанола, г
Получено адипиновой кислоты, г
г
% (моль)
Потери адипиновой кислоты:
г
% (масс.)
Характеристика полученного продукта:
Температура плавления,
°С:
экспериментальная
литературные данные
Примечания:
1. Если реакцию проводить без перемешивания, что не
рекомендуется ввиду опасности взрыва, необходимо применять колбу
емкостью 500–750 мл. Смесь должна в этом случае сильно кипеть.
2. Поскольку во время реакции выделяются ядовитые оксиды азота,
реакцию необходимо проводить в вытяжном шкафу.
3. Реакцию можно проводить без катализатора, в
этом случае
температура реакции должна быть 85–90
°С.
4. ДОБАВЛЕНИЕ СРАЗУ БОЛЬШОГО КОЛИЧЕСТВА
ЦИКЛОГЕКСАНОЛА МОЖЕТ ПРИВЕСТИ К ВЗРЫВУ.
5. Обыкновенные пробки под влиянием оксидов азота довольно
быстро портятся, поэтому лучше применять асбестовые пробки которые
27

Страницы