Лабораторный практикум по химии и технологии органических веществ. Сухорослова М.М - 54 стр.

UptoLike

После окончания пропускания пропилена через реактор,
заполненный серной кислотой с гептаном, реакционную смесь переносят в
делительную воронку для отделения верхнего углеводородного слоя от
нижнего кислотного. Углеводородный слой промывается водой до
нейтральной реакции от остатков серной кислоты, затем перегоняется и
снова может быть использован.
Нижний кислотный слой подвергается гидролизу. Гидролиз,
дальнейшее выделение
полученного изопропилового спирта и обработка
полученных экспериментальных результатов проводятся по методике,
описанной в варианте 1.
Вариант 3. Получение вторичного бутилового спирта
сернокислотной гидратацией н-бутиленов
Вторичный бутиловый спирт получают на такой же установке ,что и
изопропиловый спирт в варианте 1 и 2. Бутилен либо получают
дегидратацией бутилового спирта над окисью алюминия при 360 - 380ºС,
либо берут из баллона.
Температура кипения вторичного бутилового спирта 99,5ºС,
плотность
, показатель преломления . С водой он
образует азеотропную смесь, кипящую при 87,5ºС, которая содержит
27,3 % воды и 72,7 % спирта.
20
4
0,8078
ρ
=
20
1,3972
Д
n =
Реактивы:
1.
Серная кислота (72 %-ная).
Осторожно!!! Для приготовления 72 %-ной серной кислоты
необходимо кислоту лить в воду.
2.
Бутиловый спирт (н-бутанол или бутанол-2) или баллон с
н-бутиленами.
3.
Гептан.
Приборы:
Используются те же, что и в варианте 2.
В реактор заливают 90 г 72 %-ной серной кислоты (
1,634
ρ
=
) и
50 мл гептана, чтобы улучшить поглощение газа. Осторожно!!!
1 моль бутилена пропускают в реактор в течение 2-2,5 ч (со
скоростью при которой бутилен полностью поглощается).
По окончании опыта кислотный слой отделяют от гептана в
делительной воронке и подвергают гидролизу водой. Гидролиз ведут в
двух, трехкратном количестве воды кипячением в течение 20–30 минут
с
обратным холодильником. После этого отгоняют азеотропную смесь,
добавляют к смеси поваренную соль (спирт выделяется). В 100 вес.ч. воды
при 20
°С растворяется 12,5 вес.ч. вторичного бутилового спирта, а при
добавлении соли (40 г на 100 мл раствора) растворимость резко
54