ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
реакции воды, попадает из обратного холодильника в делительную
насадку, в которой расслаивается на слой хлороформа (четырёххлористого
углерода) и водный слой (примечание 1). Реакцию проводят до тех пор,
пока в делительной насадке не соберётся вся вода (3,5-4,5 мл) и конденсат
после холодильника не станет прозрачным. В это же время температура
кипения паров на верху
делительной насадки достигает 61-63°С при
использовании четырёххлористого углерода. После этого прекращается
нагрев, содержимое реакционной колбы охлаждают и переливают в
делительную воронку, где его промывают при энергичном встряхивании
последовательно 100 мл воды (примечание 2), 25 мл насыщенного
раствора бикарбоната натрия и ещё водой до нейтральной реакции, чтобы
отмыть от кислого катализатора. Промытый продукт перегоняют
из
круглодонной колбы с дефлегмирующей колонкой, регулируя нагрев
колбонагревателя таким образом, чтобы конденсат отбирался со скоростью
1-2 капли в секунду. В начале отгоняют азеотроп хлороформа
(четырёххлористого углерода) с водой, затем хлороформ
(четырёххлористый углерод), далее промежуточную фракцию (до
температуры на 3-5°С ниже точки кипения эфира) и, наконец, отгоняют
полученный эфир,
определяют показатель преломления, сравнивая с
литературными данными. Находят выход эфира в % от теоретического на
взятую кислоту.
Примечание: 1. Больше всего воды выделяется в течение первых
1,5-2 ч реакции;
2. Если водный слой недостаточно хорошо отделяется от эфирного,
следует добавить 10 г поваренной соли и тщательно перемешать.
Вариант 2. Получение эфиров уксусной кислоты из уксусного
ангидрида
Реактивы:
Уксусный ангидрид, свежеперегнанный……………………….0,25 моля
Спирт безводный…………………………………………………0,25 моля
Серная кислота, конц. ……………………………………………2-3 капли
Вода, ледяная……………………………………………………..75 мл
Насыщенный водный раствор карбоната натрия
Аппаратура:
Колба круглодон. ёмк. 250 мл, емк. 100 мл.
Холодильник обратный.
Воронка делительная емк. 300мл.
Стакан химический емк. 250мл.
Холодильник Либиха.
72
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 70
- 71
- 72
- 73
- 74
- …
- следующая ›
- последняя »
