Лабораторный практикум по химии и технологии органических веществ. Сухорослова М.М - 82 стр.

UptoLike

Перед началом опыта проверяют правильность сборки,
герметичность всех соединений установки. Для проверки герметичности
всей установки открывают кран
16 на газометре. Если вытекает немного
воды (не более 0,5 л), после чего истечение воды прекращается, то система
герметична и на ней можно работать. В противном случае разыскивают
место утечки и устраняют ее.
Реактор алкилирования
11 изготовлен из термостойкого стекла и
снабжен рубашкой, мешалкой, барботером, отводной трубкой с краном 13.
Пропилен, необходимый для алкилирования, подают из баллона или
получают путем дегидратации изо- или н-пропилового спирта при 350-
400°С над оксидом алюминия (как показано на схеме).
Получив задание, включают электрообогрев печи
3.
После того как температура в печи достигает 350°С, из бюретки
1 в
каталитическую трубку печи
2 начинают подавать пропиловый спирт.
Температура в печи не должна быть выше 400°С. Скорость подачи
пропилена устанавливают (по показаниям реометра) 240-250 мл/мин. За
время налаживания работы узла дегидратации пропилен через
трехходовый кран
14 выпускают по специальному шлангу в тягу.
Алкилирование проводят в реакторе, позволяющем отбирать пробы
катализата в ходе реакции. Бензол предварительно сушат CaCl
2
и
перегоняют.
Постоянную температуру в реакторе поддерживают циркуляцией
воды из термостата в рубашке реактора.
Реакцию алкилирования ведут при температуре 25-50°С. Количество
катализатора 2-15%, количество загруженного бензола 80-90 г и пропилена
около 1 моля, продолжительность алкилирования 1 час.
В реактор загружают бензол, катализатор, добавляют 1-2 капли воды
для активации катализатора (если использовать неосушенный бензол, то
воду
добавлять не нужно) и включают мешалку. Сливают из приемника 4
воду и, поворачивая трехходовой кран, направляют пропилен в реактор.
Момент включения подачи пропилена принимают за начало опыта.
Регулируют скорость подачи олефина таким образом, чтобы в
течение всего опыта поддерживалось равенство между скоростями подачи
и поглощения олефина, что контролируют по прохождению остаточного
газа через счетчик пузырьков (один пузырек через каждые 3-5 с).
Выходящий из реактора непрореагировавший пропилен собирают в
газометр.
Во время опыта ведут наблюдения за системой. Форма записи
результатов наблюдений приведена ниже.
82