Количественный анализ. Объемные и гравиметрические методы. Теория химических методов анализа. Танганов Б.Б. - 109 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

217
анализа в виде, например, четырехзначного числа, так как
лишь первая цифра является достоверной, а все стоящие
справа - недостоверны. Согласно сформулированному выше
правилу, окончательный результат анализа должен быть за-
писан так, чтобы только одна последняя цифра была не
вполне достоверной. Поэтому в данном рассматриваемом
примере окончательный результат записывают с точностью
до 0.1г.
Исходя из этого, не нужно писать большое число
цифр, наивно полагая, что это приводит к более точным ре-
зультатам.
Отметим, что искомый результат не может
быть более точным, чем точность применяемого мето-
да анализа или наименее точное число, использованное в
процессе данного вычисления.
Добавим также, что для получения более точных
результатов необходимо использовать более точные
методы анализа и тщательно выполняя само определе-
ние, пользоваться наиболее точными измерительными
приборами и с требуемой точностью проводить соот-
ветствующие вычисления.
Таким образом, при правильном выполнении всех ана-
литических операций весового анализа ошибка опыта опре-
деляется точностью взвешивания. При одинаковой
абсолютной ошибке взвешивания большая навеска исход-
ного вещества приводит к большей относительной точности
результата анализа, выражаемой в процентах.
Наряду с этим применение больших навесок тоже свя-
зано с некоторыми неудобствами, обусловленными необхо-
димостью затраты на их обработку большого количества
времени.
VI.5.2. Расчет навески анализируемого вещества
218
Для расчета навески (а) анализируемого вещества со-
ставляют пропорцию, исходя из уравнения реакций. Следу-
ет также учесть и то, что если анализируемое вещество со-
держит значительное количество посторонних примесей, то
навеска должна соответствовать содержанию определяемо-
го вещества в исследуемом образце.
a) Для кристаллических осадков. Например, для оп-
ределения в CaCO
3
кальция в виде CaC
2
O
4
навеску опреде-
ляемого вещества вычисляют, исходя из следующих урав-
нений реакций:
CaCO
3
+ 2H
+
Ca
2+
+ H
2
O + CO
2
Ca
2+
+ C
2
O
4
2-
CaC
2
O
4
CaC
2
O
4
CaO + CO + CO
2
при нагревании
т.е.
CaCO
3
Сa
2+
CaC
2
O
4
CaO
Следовательно,
М(CaCO
3
) - М(СаО)
а - 0.5г
а = М(CaCO
3
)0.5/М(СаО) = 100.10.5/56.1 = 0.9г
где 0.5 - рекомендуемая масса весовой формы определяемо-
го вещества (в граммах) для кристаллических осадков.
б) Для аморфных осадков. Например, если анализи-
руемым веществом является Fe(NO
3
)
3
9H
2
O, то навеску вы-
числяют, исходя из следующих уравнений реакций:
Fe
3+
+ 3OH
-
Fe(OH)
3
2 Fe(OH)
3
-t Fe
2
O
3
+ 3H
2
O
т.е.
2 Fe(NO
3
)
3
2Fe(OH)
3
Fe
2
O
3
Cледовательно
2М[Fe(NO
3
)
3
9H
2
O] - M(Fe
2
O
3
)
a[Fe(NO
3
)
3
9H
2
O] - 0.1
a[Fe(NO
3
)
3
9H
2
O] = 2М[Fe(NO
3
)
3
9H
2
O]0.1/M(Fe
2
O
3
)=
                           217                                                         218


анализа в виде, например, четырехзначного числа, так как          Для расчета навески (а) анализируемого вещества со-
лишь первая цифра является достоверной, а все стоящие       ставляют пропорцию, исходя из уравнения реакций. Следу-
справа - недостоверны. Согласно сформулированному выше      ет также учесть и то, что если анализируемое вещество со-
правилу, окончательный результат анализа должен быть за-    держит значительное количество посторонних примесей, то
писан так, чтобы только одна последняя цифра была не        навеска должна соответствовать содержанию определяемо-
вполне достоверной. Поэтому в данном рассматриваемом        го вещества в исследуемом образце.
примере окончательный результат записывают с точностью            a) Для кристаллических осадков. Например, для оп-
до 0.1г.                                                    ределения в CaCO3 кальция в виде CaC2O4 навеску опреде-
      Исходя из этого, не нужно писать большое число        ляемого вещества вычисляют, исходя из следующих урав-
цифр, наивно полагая, что это приводит к более точным ре-   нений реакций:
зультатам.                                                             CaCO3 + 2H+ → Ca2+ + H2O + CO2↑
      Отметим, что искомый результат не может                               Ca2+ + C2O42- → ↓ CaC2O4
быть более точным, чем точность применяемого мето-                      CaC2O4      → CaO + CO↑ + CO2↑
да анализа или наименее точное число, использованное в                       при нагревании
процессе данного вычисления.                                т.е.
      Добавим также, что для получения более точных                          CaCO3 → Сa2+ → CaC2O4 → CaO
результатов необходимо использовать более точные                  Следовательно,
методы анализа и тщательно выполняя само определе-                                  М(CaCO3) - М(СаО)
ние, пользоваться наиболее точными измерительными                                   а    - 0.5г
приборами и с требуемой точностью проводить соот-
                                                                  а = М(CaCO3)⋅0.5/М(СаО) = 100.1⋅0.5/56.1 = 0.9г
ветствующие вычисления.
                                                            где 0.5 - рекомендуемая масса весовой формы определяемо-
      Таким образом, при правильном выполнении всех ана-
                                                            го вещества (в граммах) для кристаллических осадков.
литических операций весового анализа ошибка опыта опре-
                                                                  б) Для аморфных осадков. Например, если анализи-
деляется точностью взвешивания. При одинаковой
абсолютной ошибке взвешивания большая навеска исход-        руемым веществом является Fe(NO3)3⋅9H2O, то навеску вы-
                                                            числяют, исходя из следующих уравнений реакций:
ного вещества приводит к большей относительной точности
результата анализа, выражаемой в процентах.                                 Fe3+ + 3OH- → ↓ Fe(OH)3
      Наряду с этим применение больших навесок тоже свя-                  2 Fe(OH)3 -t→ Fe2O3 + 3H2O
зано с некоторыми неудобствами, обусловленными необхо-      т.е.
димостью затраты на их обработку большого количества                         2 Fe(NO3)3 → 2Fe(OH)3 → Fe2O3
времени.                                                          Cледовательно
                                                                               2М[Fe(NO3)3⋅9H2O] - M(Fe2O3)
      VI.5.2. Расчет навески анализируемого вещества                              a[Fe(NO3)3⋅9H2O] - 0.1
                                                            a[Fe(NO3)3⋅9H2O] = 2М[Fe(NO3)3⋅9H2O]⋅0.1/M(Fe2O3)=