Методы выделения и определения (экстракция и хроматография). Танганов Б.Б - 28 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

55
−4.4·10
4
Дж/моль (или ∆Н = −440 кДж/моль), а рассчитанные
величины ∆G = −19.15·T· lg K
D
0
и ∆S = (∆H − ∆G)/T при соответ-
ствующих температурах даны в табл.6.11.
-1,5
-1
-0,5
0
3 3,1 3,2 3,3 3,4
1000/Т
lg K(D)
Рис.15. Температурная зависимость lg K
D
0
при экстракции
салициловой кислоты циклогексаном.
Таким образом, рассматриваемые способы и методы кон-
центрирования и разделения оказываются незаменимым инст-
рументом, помимо прямого назначения, для оценки и определе-
ния различных термодинамических характеристик.
III.5.7. Анализ смеси катионов Cu(II), Zn(II), Mg(II), Al(III)
После минерализации пробу количественно переносят в
мерную колбу на 50мл. Доводят до метки дистиллированной во-
дой.
1. Обнаружение и определение Cu(II).К 2 – 3 каплям ис-
следуемого раствора в пробирку добавляют 2 – 3 капли 2М HCl,
1 – 2 капли раствора диэтилдитиокарбаминат (ДЭДТК) и 5 ка-
пель СНСl
3
. Встряхивают 1 мин. В присутствии меди органиче-
ская фаза окрашивается в коричнево-желтый цвет.
Если медь присутствует, ее отделяют этой же реакцией.
После расслаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу.
Водная фаза содержит катионы Zn(II), Mg(II), Mn(II), Al(III).
56
Схема анализа
1.Предварительные испытания: обнаружение ионов Cu(II)
и Mg(II)
2. Экстракция диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из
сильнокислых растворов
Ограниче-
ская фаза:
диэтилди-
тиокарба-
минат меди
Водная фаза: ионы Zn(II), Mg(II), Mn(II),
Al(III)
3. Отделение Zn(II) и Mg(II) экстракцией
ДЭДТК и хлороформом при рН = 5
Органическая фаза:
диэтилдитиокарбами-
нат цинка и марганца
Водная фаза: ионы
Mg(II), Al(III)
4. Разделение Zn(II) и
Mn(II) реэкстракцией
1 М раствором HCl
5.Разделение Al(III)
и Mg(II) экстракцией
8-оксихинолином в
CHCl
3
при рН = 5
Органиче-
ская фаза:
диэтилди-
тиокарба-
минат
Mn(II)
Водная
фаза:
ионы
Zn(II)
Органи-
ческая
фаза:
ионы
Zn(II)
Водная
фаза:
ионы
Mg(II)
2. Обнаружение Mn(II). К 5 каплям водной фазы, получен-
ной по п.1, добавляют 2М NH
3
по каплям до рН 5 – 6, при этом в
растворе возможно появление мути (может не появиться). До-
бавляют каплю раствора ДЭДТК и 5 капель смеси хлороформа и
ацетона. Встряхивают 1 – 2 мин. В присутствии Mn(II) органи-
ческая фаза окрашивается в коричневато-фиолетовый цвет.
3. Отделение Zn(II) и Mn(II) от Mg(II) и Al(III). К 20 кап-
лям водной фазы после отделения Cu(II) в делительной воронке
добавляют 2М NH
3
по каплям до рН 5 – 6, добавляют 2 – 3 капли
раствора ДЭДТК, 20 капель смеси хлороформ-ацетон и встряхи-
вают 2 – 3 мин. После расслаивания фазы разделяют, а водную 
−4.4·104 Дж/моль (или ∆Н = −440 кДж/моль), а рассчитанные                Схема анализа
величины ∆G = −19.15·T· lg KD0 и ∆S = (∆H − ∆G)/T при соответ-
ствующих температурах даны в табл.6.11.                                1.Предварительные испытания: обнаружение ионов Cu(II)
                                                                       и Mg(II)
                                                                       2. Экстракция диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из
                             0                                         сильнокислых растворов
                                  3   3,1    3,2     3,3   3,4         Ограниче-    Водная фаза: ионы Zn(II), Mg(II), Mn(II),
                           -0,5
                 lg K(D)                                               ская фаза: Al(III)
                            -1                                         диэтилди-
                                                                       тиокарба-
                           -1,5                                        минат меди
                                            1000/Т                                  3. Отделение Zn(II) и Mg(II) экстракцией
                                                                                    ДЭДТК и хлороформом при рН = 5
                                                                                    Органическая    фаза: Водная фаза: ионы
   Рис.15. Температурная зависимость lg KD0 при экстракции                          диэтилдитиокарбами- Mg(II), Al(III)
             салициловой кислоты циклогексаном.                                     нат цинка и марганца
                                                                                    4. Разделение Zn(II) и 5.Разделение Al(III)
     Таким образом, рассматриваемые способы и методы кон-                           Mn(II) реэкстракцией и Mg(II) экстракцией
центрирования и разделения оказываются незаменимым инст-                            1 М раствором HCl      8-оксихинолином в
рументом, помимо прямого назначения, для оценки и определе-                                                CHCl3 при рН = 5
ния различных термодинамических характеристик.                                      Органиче-    Водная    Органи- Водная
                                                                                    ская фаза: фаза:       ческая     фаза:
                                                                                    диэтилди-    ионы      фаза:      ионы
   III.5.7. Анализ смеси катионов Cu(II), Zn(II), Mg(II), Al(III)                   тиокарба-    Zn(II)    ионы       Mg(II)
                                                                                    минат                  Zn(II)
      После минерализации пробу количественно переносят в                           Mn(II)
мерную колбу на 50мл. Доводят до метки дистиллированной во-
дой.                                                                      2. Обнаружение Mn(II). К 5 каплям водной фазы, получен-
      1. Обнаружение и определение Cu(II).К 2 – 3 каплям ис-        ной по п.1, добавляют 2М NH3 по каплям до рН 5 – 6, при этом в
следуемого раствора в пробирку добавляют 2 – 3 капли 2М HCl,        растворе возможно появление мути (может не появиться). До-
1 – 2 капли раствора диэтилдитиокарбаминат (ДЭДТК) и 5 ка-          бавляют каплю раствора ДЭДТК и 5 капель смеси хлороформа и
пель СНСl3. Встряхивают 1 мин. В присутствии меди органиче-         ацетона. Встряхивают 1 – 2 мин. В присутствии Mn(II) органи-
ская фаза окрашивается в коричнево-желтый цвет.                     ческая фаза окрашивается в коричневато-фиолетовый цвет.
      Если медь присутствует, ее отделяют этой же реакцией.               3. Отделение Zn(II) и Mn(II) от Mg(II) и Al(III). К 20 кап-
После расслаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу.        лям водной фазы после отделения Cu(II) в делительной воронке
Водная фаза содержит катионы Zn(II), Mg(II), Mn(II), Al(III).       добавляют 2М NH3 по каплям до рН 5 – 6, добавляют 2 – 3 капли
                                                                    раствора ДЭДТК, 20 капель смеси хлороформ-ацетон и встряхи-
                                                                    вают 2 – 3 мин. После расслаивания фазы разделяют, а водную

                                       55                                                          56

Страницы