Учебно-методическое пособие по изучению агрофизических и агрохимических методов исследования почв. Терпелец В.И - 57 стр.

UptoLike

Рубрика: 

57
Горизонт,
глубина,
см
Навеска
почвы,
г
Объем
фильтрата мл
0,01 н
3
AgNO
Cl
¯
общий
V
для
титро-
вания, в
нормальность,
н
пошло на
титрование,
мл, а
мг-
экв.
на 100
почвы
%
9.1.5. Гравиметрическое определение сульфат-иона
ПРИНЦИП МЕТОДА.
Определение иона -
2
4
SO
основано на
получении осадка
4
BaSO
при взаимодействии иона -
2
4
SO
с 10% - м
раствором
2
BaCl
и последующим количественным определением массы
осадка
4
BaSO
на аналитических весах.
ХОД РАБОТЫ.
1. Отбирают пипеткой 25 мл водной вытяжки в стакан
на 200 мл.
2.Подкисляют фильтрат 2 мл 10% раствора
HCl
и нагревают
содержимое стакана до кипения. Осаждают анион
2
4
SO
горячим 10%
раствором
2
BaCl
, прибавляют его по каплям из пипетки в количестве 10 мл
(берем с избытком). Содержимое стакана хорошо взбалтывают.
3.Закрывают стакан стеклом, кипятят на электроплитке 2-3 минуты и
оставляют на 1-2 часа стоять в теплом месте для лучшей выкристаллизации соли
4
BaSO
.
4.Осадок отфильтровывают через плотный обеззоленный фильтр,
промывают его горячей водой, слегка подкисленной 10% раствором
HCl
.
Промывание заканчивают при исчезновении реакции на барий (проба с 10%
42
SOH
).
5.Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во
взвешенный фарфоровый тигель и обугливают под тягой на электроплитке, а
затем обугленный остаток прокаливают в муфеле до появления белого
хлопьевидного осадка. Озоление производят в муфеле при температуре 600-
700°С в течение 20-25 минут.
6.Вынимают тигель из муфеля, охлаждают в эксикаторе, взвешивают
на аналитических весах и по разности между массой осадка с тиглем и
массой пустого тигля находят массу прокаленного осадка
4
BaSO
.
св
Vа
SO
=
1004114.0
2
4
,
где
- масса осадков в граммах;
V
- общее количество воды, взятое для приготовления водной
вытяжки;
4114.0
- коэффициент перевода
4
BaSO
в
2
4
SO
;
100
- коэффициент для перевода в проценты;
в
- объем вытяжки, взятой для определения
2
4
SO
;
с
- навеска почвы (г).
                         Объем
                                                  0,01 н AgNO3        Cl¯
                      фильтрата мл
Горизонт, Навеска
                                                            мг-
глубина, почвы,           для                   пошло на
                  общий          нормальность,              экв.
   см        г           титро-                титрование,                  %
                    V                 н                    на 100
                        вания, в                  мл, а
                                                           почвы

      9.1.5. Гравиметрическое определение сульфат-иона

                                                                 2−
       ПРИНЦИП МЕТОДА. Определение иона - SO4 основано на
                                                              2−
получении осадка BaSO4 при взаимодействии иона - SO4 с 10% - м
раствором BaCl 2 и последующим количественным определением массы
осадка BaSO4 на аналитических весах.
       ХОД РАБОТЫ. 1. Отбирают пипеткой 25 мл водной вытяжки в стакан
на 200 мл.
       2.Подкисляют фильтрат 2 мл 10% раствора HCl и нагревают
содержимое стакана до кипения. Осаждают анион SO42− горячим 10%
раствором BaCl 2 , прибавляют его по каплям из пипетки в количестве 10 мл
(берем с избытком). Содержимое стакана хорошо взбалтывают.
       3.Закрывают стакан стеклом, кипятят на электроплитке 2-3 минуты и
оставляют на 1-2 часа стоять в теплом месте для лучшей выкристаллизации соли
BaSO4 .
       4.Осадок отфильтровывают через плотный обеззоленный фильтр,
промывают его горячей водой, слегка подкисленной 10% раствором HCl .
Промывание заканчивают при исчезновении реакции на барий (проба с 10%
H 2 SO4 ).
       5.Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во
взвешенный фарфоровый тигель и обугливают под тягой на электроплитке, а
затем обугленный остаток прокаливают в муфеле до появления белого
хлопьевидного осадка. Озоление производят в муфеле при температуре 600-
700°С в течение 20-25 минут.
       6.Вынимают тигель из муфеля, охлаждают в эксикаторе, взвешивают
на аналитических весах и по разности между массой осадка с тиглем и
массой пустого тигля находят массу прокаленного осадка BaSO4 .
                                       а ⋅ V ⋅ 0.4114 ⋅ 100
                             SO42− =                        ,
                                                в⋅с
где   а - масса осадков в граммах;
      V   - общее количество воды, взятое для приготовления водной
вытяжки;
  0.4114   - коэффициент перевода BaSO4 в SO42− ;
     100   - коэффициент для перевода в проценты;
       в   - объем вытяжки, взятой для определения SO42− ;
       с   - навеска почвы (г).
                                            57