Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 108 стр.

UptoLike

Составители: 

108
буферный раствор до достижения слабощелочной реакции (ощущается
запах аммиака). Кислый раствор, содержащий диметилглиоксим, нельзя
долго нагревать, так как последний разлагается кислотой, что может
привести к неполному осаждению никеля.
Через час после осаждения диметилглиоксимата никеля осадок
отфильтровывают через высушенный до постоянной массы стеклянный
фильтрующий тигель. Осадок на фильтре промывают горячей водой до
отрицательной пробы на присутствие хлорид-ионов в промывной воде.
Процесс фильтрования осуществляют с помощью насоса Комовского
или водоструйного насоса.
Промытый осадок высушивают в течение часа в сушильном шкафу
при 110 - 120 °С и взвешивают. Высушивание повторяют до получения
постоянной массы фильтрующего тигля с осадком.
Массовую долю никеля (ω) вычисляют по формуле
,
gМ
aM
никеляоксиматдиметилгли
Ni
=
ω
где
М
-
молекулярная
масса
никеля
,
г
/
моль
;
М
диметилглиоксимат никеля
-
молекулярная
масса
диметиглиоксимата
никеля
,
г
/
моль
;
а
масса
весовой
формы
определяемого
вещества
,
г
;
g —
навеска
образца
анализируемого
вещества
,
г
.
Контрольные вопросы и задачи
1.
Какая
реакция
лежит
в
основе
гравиметрического
метода
определения
никеля
?
2.
С
какими
ионами
металлов
,
кроме
никеля
,
диметилглиоксим
образует
нерастворимые
соединения
?
3.
Катионы
каких
металлов
мешают
определению
никеля
?
4.
Каковы
условия
осаждения
диметилглиоксимата
никеля
?
5.
Какую
жидкость
надо
использовать
для
промывания
осадка
диметилглиоксимата
никеля
?
6.
Каковы
условия
высушивания
осадка
диметилглиоксимата
никеля
?
Почему
осадок
не
прокаливают
в
муфельной
печи
?
7.
Открываемый
минимум
реакции
Ni
2+
с
диметилглиоксимом
равен
0,16
мкг
,
предельное
разбавление
составляет
300 000
мл
/
г
.
Вычислите
минимальный
объем
анализируемого
раствора
,
необходимый
для
определения
иона
никеля
.
X.Физико-химические методы анализа
10.1.Общая характеристика физико-химических методов анализа
Физико-химические методы анализа основаны на проведении
реакций, конец которых определяется с помощью приборов, поэтому