ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
106
фильтрования
;
стеклянная
палочка
с
резиновым
наконечником
;
стакан
вместимостью
250
мл
;
водяная
баня
;
фарфоровый
тигель
;
тигельные
щипцы
;
муфель
;
эксикатор
;
аналитические
весы
.
ХОД АНАЛИЗА
Рассчитанную навеску сульфата натрия взвешивают на
аналитических весах, количественно переносят в стакан и растворяют в
100 мл дистиллированной воды. Раствор подкисляют 2 мл 6 н. раствора
соляной кислоты и нагревают на водяной бане до 90-95 °С.
К содержимому стакана осторожно, по каплям при перемешивании
добавляют 6 мл 1 н. раствора ВаС1
2
, предварительно разбавленного
дистиллированной водой до 50 мл. Раствор осадителя должен быть
предварительно нагрет на водяной бане почти до кипения.
Стакан с выпавшим осадком BaSО
4
ставят на кипящую водяную
баню и оставляют на 2 - 3 ч до полного осаждения сульфата бария.
Проверяют полноту осаждения BaSО
4
, приливая по каплям раствор
хлорида бария. Если раствор мутнеет, то добавляют 0,5 - 1 мл раствора
осадителя и спустя 1 ч вновь проверяют полноту осаждения BaSО
4
.
После достижения полноты осаждения сульфата бария раствор
оставляют на 2 ч. для созревания осадка. Затем раствор охлаждают и
начинают процесс декантации и фильтрования осадка. Для
фильтрования используют фильтр «синяя лента».
Осадок количественно переносят на фильтр. После этого сульфат
бария промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной
кислотой. С целью полного удаления ионов, адсорбированных
сульфатом бария, осадок промывают не менее трех раз. Затем сульфат
бария промывают дистиллированной водой, контролируя полноту
удаления ионов хлора раствором AgNО
3
.
Фильтр с осадком осторожно сворачивают и помещают в
прокаленный до постоянной массы тигель. Тигель ставят в муфельную
печь, прокаливают до постоянной массы при 800 °С, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают.
Массовую долю сульфат-ионов (со) рассчитывают по формуле
4
2
4
BaSO
SO
gM
aM
−
=
ω
где
а —
масса
полученного
осадка
после
прокаливания
,
г
;
g —
навеска
образца
анализируемого
вещества
,
г
.
Контрольные вопросы и задачи
1.
Каковы
пути
увеличения
полноты
осаждения
сульфата
бария
?
2.
От
каких
факторов
зависят
размер
и
число
частиц
осадка
?
3.
Какие
требования
предъявляются
к
осадителю
в
гравиметрическом
анализе
?
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 104
- 105
- 106
- 107
- 108
- …
- следующая ›
- последняя »
