ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
104
металлических или фарфоровых тиглях с плавнями (соединениями
щелочных металлов, например содой) при 300 - 1100
о
С.
Осаждение проводят с целью перевода определяемого компонента
из раствора в осадок (форма осаждения). При этом необходимо, чтобы
осаждение происходило количественно, т. е. определяемый ион
полностью переходил в раствор. Осаждение ведут, приливая раствор
осадителя в стакан с раствором анализируемого вещества при
непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. Осадитель берут с
избытком в 50 - 100 %. Полноту осаждения проверяют после
отстаивания осадка и образования над ним прозрачного раствора. К
нему осторожно добавляют несколько капель раствора осадителя. Если
в месте добавления капли раствор мутнеет, то это свидетельствует о
том, что осаждение неполное и необходимо добавить новую порцию
осадителя. Кристаллические осадки оставляют стоять для их созревания
в течение 6 - 24 ч. При этом мелкие кристаллики укрупняются, и
раствор можно фильтровать. Аморфные осадки отфильтровывают сразу
после осаждения. Фильтрование проводят с помощью бумажных
беззольных фильтров или фильтрующих тиглей. Беззольные фильтры
выпускают с различной величиной пор. Они различаются по цвету
ленты на упаковке фильтра. Фильтры с синей лентой (наиболее
плотные) имеют наименьший размер пор; фильтры средней плотности
— с белой лентой. Наименее плотные, быстро фильтрующие — это
фильтры с красной лентой. Фильтрацию ведут, декантируя жидкость.
Когда почти весь раствор слит, добавляют промывную жидкость,
перемешивают осадок, дают ему отстояться и вновь декантируют.
Декантацию повторяют 2 - 3 раза. Затем осадок количественно
переносят на фильтр и промывают небольшими порциями промывной
жидкости. В качестве промывной жидкости используют
дистиллированную воду или разбавленные растворы электролитов.
Влажный фильтр с осадком перед прокаливанием подсушивают.
Для этого воронку с фильтром накрывают листом бумаги, проколотым в
нескольких местах, и помещают в сушильный шкаф. Высушивание
осадка осуществляется при 100 - 125 °С.
Перед прокаливанием осадка проводят операцию озоления
фильтра. Прокаливание осадков обычно проводят при 600 - 1100 °С в
тиглях, предварительно доведенных до постоянной массы. Температура
и время прокаливания определяются свойствами осадка. Если
химический состав осадка не изменяется при переходе его в весовую
форму, то прокаливание ведут при сравнительно невысокой
температуре. Высокая температура прокаливания требуется в тех
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 102
- 103
- 104
- 105
- 106
- …
- следующая ›
- последняя »
