Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 105 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

105
случаях, когда превращение осадка в весовую форму связано с
изменением химического состава осадка.
Тигель с осадком прокаливают в течение некоторого времени, а
затем переносят в эксикатор, где охлаждают до комнатной температуры.
Его взвешивают и вновь ставят в муфель для прокаливания. Операция
прокаливания и охлаждения в эксикаторе повторяется до тех пор, пока
масса при двух последовательных взвешиваниях будет различаться не
более чем на 0,0002 г.
Лабораторная работа №1
Гравиметрическое определение сульфат-ионов
Гравиметрическое определение сульфат-ионов основано на реакции
взаимодействия сульфат-иона с ионом бария:
SO
4
2-
+ Ва
2+
= BaSО
4
Образующийся сульфат бария (весовая форма) — это
малорастворимое кристаллическое вещество. ПР
Ва5О4
=1·10
-10
.
Анализируют технический сульфат натрия. Навеску (g) рассчитывают
по формуле
( )
.3,0
5,0
4
42
г
M
M
g
BaSO
SONa
=
⋅
=
где
0,5 —
найденная
опытным
путем
удобная
масса
весовой
формы
определяемого
вещества
для
кристаллических
осадков
,
г
.
Сульфат-ион осаждают при рН < 2 из горячего раствора. Требуемое
количество осадителя ВаС1
2
·2Н
2
О рассчитывают на основе уравнения
реакции
ВаС1
2
·2Н
2
О + Na
2
SO
4
, = BaSО
4
+ 2NaCl + 2Н
2
О
Масса ВаС1
2
·2Н
2
О, необходимая для осаждения сульфат-иона,
содержащегося в 0,3 г Na
2
SО
4
, равна 0,5 г. Практически осадителя берут
в 1,5 раза больше.
После осаждения сульфата бария осадок отфильтровывают,
спользуя беззольный плотный фильтр (синяя лента), так как даже в
оптимальных условиях осаждения образуется мелкокристаллический
осадок BaSО
4
.
Осадок необходимо прокаливать в открытом тигле, обеспечивая
достаточный доступ воздуха для предохранения осадка от
восстановления. При недостатке воздуха образуется оксид углерода (II),
который восстанавливает сульфат бария
BaSО
4
+ 4СО = BaS + 4СО
2
Реактивы и оборудование:
1
н
.
раствор
ВаС
1
2
; 6
н
.
раствор
соляной
кислоты
;
5%-
ный
раствор
AgNO
3
;
беззольный
фильтр
«
синяя
лента
»;
воронка
для

Страницы