Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 145 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

145
Приборы и реактивы:
ионообменная
хроматографическая
колонка
200
х
10
мл
(
можно
использовать
бюретку
для
титрования
);
коническая
колба
вместимостью
250
мл
;
пипетка
вместимостью
20 - 25
мл
;
бюретка
для
титрования
элюата
,
стакан
(
К
= 200
мл
); 0,1
н
.
раствор
NaOH; 6
н
.
раствор
соляной
кислоты
;
катионит
КУ
-2;
метиловый
оранжевый
;
фенолфталеин
;
анализируемый
раствор
—
соль
кальция
(
по
указанию
преподавателя
).
Подготовка хромато графичес кой колонки |К анализу (см. с. 122).
ХОД АНАЛИЗА
В подготовленную для анализа хроматографическую колонку
вносят пипеткой порциями 20 - 25 мл раствора соли кальция. Раствор
пропускают через колонку со скоростью не более 2 - 3 мл |в мин, и
добавление анализируемого раствора должно происходить с той же
скоростью. Элюат собирают в коническую колбу |для титрования. По
окончании пропускания анализируемого раствора добавляют в колонку
по 2 - 3 мл воды и пропускают с той же скоростью, как и
анализируемый раствор (всего 20 - 25 мл воды). Затем пропускают через
колонку воду со скоростью 5 - 8 мл/мин до нейтральной среды (по
метиловому оранжевому) вытекающих промывных вод, которые
присоединяют к элюату. Полученный раствор титруют раствором
щелочи с индикатором фенолфталеином до появления слабо-розовой
окраски. Содержание ионов кальция в анализируемом растворе находят
по формуле
,
1000
1,0
1
a
f
V
VMKV
g
⋅
=
где
g —
масса
ионов
кальция
,
г
;
К
—
поправочный
коэффициент
к
0,1
н
.
раствору
NaOH;
V
x
—
объем
0,1
н
.
раствора
NaOH,
пошедший
на
титрование
элюата
,
мл
;
М
}
—
молярная
масса
эквивалента
кальция
,
г
/
моль
;
V —
объем
раствора
соли
кальция
,
выданный
для
анализа
,
мл
;
V
a
=
К
пип
—
объем
аликвоты
раствора
соли
кальция
,
взятой
для
анализа
,
мл
.
г) Определение никеля и цинка при их совместном присутствии.
Цель работы: познакомиться с методами количественного
разделения и определения смесей ионов на анионите.
Сущность работы: при пропускании солянокислого раствора,
содержащего катионы никеля и цинка через анионит, через колонку
проходят только ионы никеля. Цинк в виде комплексного иона
удерживается анионитом
НСl + ZnCl
2
= ZnCl
3
-
+ Н
+
RCl + ZnCl
3
-
= RZnCl
3
+ Сl
-
Хлоридный комплексный анион цинка образуется при достаточно
большом содержании СI
-
-ионов в растворе пробы. Он разлагается при

Страницы