ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
146
взаимодействии с водой. Поэтому после отделения никеля цинк
выделяют в раствор, промывая колонку водой.
Приборы и реактивы:
хроматографическая
колонка
(
можно
использовать
бюретку
для
титрования
);
стакан
(
К
= 200
мл
);
коническая
колба
вместимостью
250
мл
;
мерный
цилиндр
;
анионит
; 6
н
.
соляная
кислота
; 2 ,
н
.
соляная
кислота
; 6
н
.
раствор
NaOH;
сухая
индикаторная
смесь
мурексида
с
хлоридом
натрия
; 12 %-
ный
раствор
аммиака
; 0,1
н
.
раствор
трилона
Б
;
аммйачно
-
хлоридная
буферная
смесь
;
сухая
индикаторная
смесь
эриохрома
черного
Т
с
хлоридом
натрия
;
универсальная
индикаторная
бумага
.
Подготовка хроматографической колонки, выдержанный в течение
суток в соляной кислоте анионит помешают в колонку. Затем
промывают колонку 2 н. раствором соляной кислоты и таким же
объемом дистиллированной воды со скоростью 2 мл/мин. После
обработки соляной кислотой анионит переходит в солянокислую форму
RC1, где R — макрокатион ионообменника.
ХОД АНАЛИЗА
Исследуемый раствор, содержащий ионы цинка и никеля,
помещают в стакан, прибавляют 4 мл 6 н. раствора соляной кислоты, и
смесь пропускают через колонку с анионитом со скоростью 1 мл/мин,
собирая элюат в коническую колбу вместимостью 250 мл. Затем через
колонку пропускают со скоростью мл/мин 50 мл 2 н. соляной кислоты
для полного извлечения никеля, собирая фильтрат в ту же колбу.
Для выделения цинка колонку после отделения никеля промывают
малыми порциями дистиллированной воды со скоростью 1 - 2 мл/мин
(каждая новая порция дистиллированной оды прибавляется только
после полного вытекания из колонки предыдущей порции). Общий
объем воды 100 - 125 мл. Раствор, содержащий цинк, собирают в
другую колбу.
Определение никеля и цинка проводят тригонометрически.
Определение никеля. В колбу с раствором никеля добавляют 50 мл
дистиллированной воды, 5 мл 6 н. раствора едкого натра, несколько мг
(на кончике шпателя) сухой индикаторной смеси мурексида с хлоридом
натрия и по каплям 2 %-ный раствор аммиака до достижения рН 7,0 по
универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы
перемешивают и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода
окраски в фиолетово-сиреневую. Содержание никеля в граммах (g
1
) в
пробе рассчитывают по формуле
,
1000
1,0
1
f
KVM
g
⋅
=
где
V
— объем
0,1
н
.
раствора
трилона
Б
,
пошедший
на
титрование
робы
,
мл
;
К
—
поправочный
коэффициент
к
0,1
н
.
раствору
трилона
Б
;
M
f
— молярная
масса
эквивалента
никеля
(
M
f , N i
=
29,34), /
моль
.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 144
- 145
- 146
- 147
- 148
- …
- следующая ›
- последняя »
