Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 176 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

176
Fe
3+
+ H
2
V
2-
→ FeV
-
+ 2Н
+
Окислительно-восстановительный потенциал определяется
потенциалом окислительно-восстановительной пары Fe
3+
/Fe
2+
:
[
]
[ ]
.lg059,0
2
3
/,0
23
+
+
+=
++
Fe
Fe
EE
FeFe
После точки эквивалентности, когда все ионы железа (III) связаны в
комплекс, дальнейшее прибавление титранта почти не изменяет
потенциал индикаторного электрода. Для получения устойчивых
равновесных потенциалов в титруемом растворе должны
присутствовать ионы Fe
2+
, которые в кислой среде практически не
реагируют с H
2
V
2-
.
Точку эквивалентности находят потенциометрическим методом,
измеряя ЭДС элемента, состоящего из индикаторного платинового
электрода, опущенного в анализируемый раствор, и каломельного
электрода сравнения.
Приборы и реактивы:
рН
-
метр
«
ЛПУ
-0,1»;
платиновый
и
каломельный
электроды
;
магнитная
мешалка
;
электроплитка
;
стакан
(
К
=
200
мл
);
стакан
(
К
= 100
мл
);
мерная
колба
вместимостью
250
мл
;
пипетка
;
бюретка
;
соляная
кислота
(1:1);
соляная
кислота
(1:4);
концентрированная
азотная
кислота
; 25 %-
ный
раствор
аммиака
; 10 %-
ный
раствор
ацетата
аммония
; 10 %-
ный
раствор
соли
Мора
;
насыщенный
раствор
хлорида
калия
; 0,1
н
.
раствор
трилона
Б
;
анализируемый
раствор
соли
железа
(III)
по
указанию
преподавателя
.
ХОД АНАЛИЗА
Анализируемый раствор соли железа (III) помещают в стакан ( V=
200 мл). Туда же добавляют 20 мл соляной кислоты, разбавленной в
соотношении 1:1 и 1 - 2 мл концентрированной азотной кислоты.
Раствор нагревают на плитке до кипения и кипятят в течение 15 мин.
Затем в раствор добавляют по каплям 25 %-ный раствор аммиака до
появления мути (осадок гидроксида железа), которую затем растворяют
прибавлением по каплям раствора соляной кислоты, разбавленной в
соотношении 1:4. Раствор охлаждают, количественно переносят в
мерную колбу на 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают.
Приводят рН-метр в рабочее состояние согласно инструкции (см. с.
150). Помещают в стакан для титрования 10 мл анализируемого
раствора. Туда же добавляют 30 - 40 мл воды, по каплям 10 %-ный
раствор ацетата аммония до тех пор, пока раствор не окрасится в желто-
оранжевый цвет в результате гидролиза соли железа (III). Добавляют 5 -
10 капель 10 %-ного раствора соли Мора. В анализируемый раствор
опускают платиновый электрод, магнитный элемент и один конец
электролитического ключа. Другой конец электролитического ключа
опускают в стакан ( V - 100 мл), содержащий насыщенный раствор
хлорида калия, туда же помещают насыщенный каломельный электрод
(рис. V.30). Платиновый и каломельный электроды соединяют

Страницы