Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 41 стр.

UptoLike

Составители: 

41
Таким образом, в основе дробного осаждения элементов лежит
различие в концентрации осадителя, необходимой для начала выпадения
осадков. Несмотря на ряд недостатков (длительность операций осаждения
и отделения осадка от раствора, возможность соосаждения ионов,
концентрационные ограничения), метод осаждения не потерял своего
значения и является одним из наиболее надежных и простых в
исполнении.
Техника проведения реакций осаждения при разделении
После добавления осадителя содержимое пробирки перемешивают
стеклянной палочкой и, если необходимо, нагревают на водяной бане. Для
проверки полноты осаждения к прозрачному раствору, оставшемуся после
отделения осадка, прибавляют каплю реагента. Если раствор остается
прозрачным, значит, осаждение полное. В противном случае операцию
осаждения повторяют.
Отделение раствора от осадка. Осадок от раствора чаще всего
отделяют центрифугированием. Осадок при центрифугировании
собирается на дне пробирки. Прозрачный раствор сливают с осадка или
отбирают пипеткой.
При использовании центрифуги необходимо соблюдать следующие
правила.
1. Для центрифугирования используют только целые пробирки,
одинаковые по размеру и форме с хорошо развальцованным верхом,
чтобы пробирка не проваливалась внутрь полиэтиленовой вставки
центрифуги. В противном случае пробирку не удастся извлечь из вставки,
не повредив ее.
2. Во избежание попадания жидкости в гильзу центрифуги уровень
жидкости должен быть на 6-8 мм ниже края пробирки.
3. Для сохранения баланса пробирка, содержащая пробу, должна
быть уравновешена другой пробиркой, содержащей приблизительно
равный объем воды.
4. Центрифугирование проводят в течение 1 мин при скорости
вращения 2000 об/мин (напряжение на трансформаторе не больше
указанного). После выключения центрифуги ждут полной остановки ее
ротора. Предохранительную крышку можно поднимать только после
полной остановки центрифуги.
Промывание осадка. Осадок после отделения от раствора пропитан
им и содержит небольшое количество ионов, остающихся в растворе. Для
достижения полноты разделения осадок необходимо промыть 2-3 раза.
Для промывания осадка часто используют дистиллированную воду,
иногда - раствор осадителя. Если осадок способен переходить в
коллоидное состояние, его промывают раствором электролита. Часто