ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
39
Другим способом устранения мешающего влияния ионов является
разделение. В определенных условиях диметилглиоксим (реактив Чугаева,
H
2
D) специфичен для никеля (II) и палладия (II).
Диметилглиоксим с никелем (II) в интервале рН = 5 - 10 образует
малорастворимое в воде комплексное соединение характерного ало-
красного цвета состава Ni(HD)
2
. Предел обнаружения никеля равен 3,3·10
-6
г/мл.
Медь (II), железо (II) и кобальт (II) мешают определению никеля, так
как образуют с диметилглиоксимом окрашенные комплексные
соединения. Определение никеля чаще всего проводят в слабоаммиачной
среде, поэтому реакции также мешают катионы, осаждаемые аммиаком в
виде окрашенных гидроксидов (например, Fe
3+
). Мешающее влияние
перечисленных выше ионов устраняют операцией разделения, проводя
открытие никеля капельным методом.
Выполнение эксперимента. Смешивают в пробирке по 1 капле
растворов солей железа (III), кобальта (II), меди (II), никеля (II). На
фильтровальную бумагу помещают каплю 2,0 М раствора гидрофосфата
натрия. После ее полного впитывания в центр получившегося влажного
пятна наносят каплю, смеси катионов и каплю гидрофосфата натрия.
Гидрофосфат натрия образует с катионами малорастворимые
фосфаты. Наименее растворимые фосфаты остаются в центре пятна, а
наиболее растворимый фосфат никеля располагается на периферии. Таким
образом происходит отделение никеля (II) от мешающих ионов. Пятно
фосфатов по периферии обводят раствором диметил-глиоксима и
обрабатывают парами аммиака. При этом фосфат никеля превращается в
менее растворимый диметилглиоксимат.
Проведите «холостой» опыт на смеси, составленной из растворов
солей железа (III), кобальта (III), меди (II).
4.5. Дробное осаждение
Реагент, способный давать аналитические сигналы не с одним, а с
рядом присутствующих в растворе ионов, называется групповым. Если
при этом аналитические сигналы - выпадение осадков, то рассматривают
возможность разделения ионов с помощью осаждения данным реагентом.
Групповые реагенты используются в систематическом анализе, с их
помощью производится выделение аналитических групп.
Пусть групповой реагент А с ионами М и М
+
, присутствующими в
растворе в аналитических концентрациях с°
м
, с
м+
о
., образует осадки
состава М
n
А
m
, и М
+
p
А
q
(для простоты заряды ионов опущены). Нас
интересует, какой ион будет осаждаться первым и насколько полным
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 37
- 38
- 39
- 40
- 41
- …
- следующая ›
- последняя »
