Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 38 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

38
Нарисуйте структуру пероксида хрома, определите степень
окисления атомов, входящих в его состав. Напишите уравнения всех
окислительно-восстановительных реакций.
4.4. Маскирование и разделение
Для устранения мешающего влияния компонентов в ходе анализа
используют методы маскирования и разделения. В следующей серии
экспериментов студентам предлагается открыть тот или иной катион в
смеси. Большая роль при выработке правильного ответа в таких случаях
принадлежит «холостому» опыту и «методу свидетелей». «Холостым»
называется эксперимент, проводимый на смеси, в которой отсутствует
определяемый ион. Опыты на растворах чистых солей открываемых ионов
называются «методом свидетелей».
12.Обнаружение кобальта (II) в присутствии железа (III)
Роданид аммония (калия) при рН = 4 - 5 с кобальтом (II) образует
окрашенные в синий цвет малоустойчивые комплексы различного состава
[Co(NCS)
n
]
2-n
, где п = 1 - 4. Для понижения степени диссоциации
комплексных соединений необходимо вводить большой избыток
роданида. Кислородсодержащие растворители S (эфир, ацетон, амиловый
спирт) экстрагируют темно-синие комплексы кобальта в виде
(NH
4
)
2
Co(NCS)
4
·xS, где х - число молекул экстрагента. Предел
обнаружения кобальта равен 3·10
6
г/мл.
Обнаружению кобальта мешает железо (III), которое с роданид-
ионами образует окрашенные в кроваво-красный цвет комплексы состава
[Fe(NCS)
n
]
3-n
, где п = 1 - 6. Fe(NCS)
3
экстрагируется теми же
органическими растворителями, что и комплексы кобальта. Мешающее
действие железа (III) устраняют маскированием, связывая ионы железа
фторид-ионом в бесцветные устойчивые комплексы [FeF
6
]
3-
. Для
маскирования железа (III) можно использовать и другие лиганды,
например тартрат- или цитрат-ионы.
Выполнение эксперимента. Помещают в пробирку по 1 капле
растворов солей кобальта (II) и железа (III), 3 капли воды. К полученному
раствору добавляют твердый роданид аммония, твердый фторид аммония
до исчезновения красной краски, 10-15 капель амилового спирта и
встряхивают.
Как окрашены водная и органическая фазы?
Проводят «холостой» опыт, т. е. выполняют тот же самый
эксперимент на растворе соли железа(III).
13.Открытие никеля (II) в присутствии железа (III), кобальта (II),
меди (II)

Страницы