Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 37 стр.

UptoLike

Составители: 

37
Выполнение эксперимента. К 1 капле раствора нитрата марганца
прибавляют 3 капли 6 М раствора азотной кислоты, 5 капель воды,
немного твердого висмутата натрия. Перемешивают и дают раствору
отстояться.
Почему этой реакции мешают восстановители и большое количество
марганца (II)? Напишите уравнения соответствующих окислительно-
восстановительных реакций.
11.Получение пероксида хрома
Пероксид водорода в щелочной среде окисляет хром (III) до хромат-
ионов. При действии на растворы хроматов пероксида водорода в
зависимости от условий опыта (концентрации пероксида водорода, pH и
температуры раствора) образуются разнообразные пероксо-хроматы или
пероксид хрома СгО
3
. Образованием пероксида хрома объясняется синее
окрашивание, возникающее при действии пероксида водорода на
подкисленные растворы хроматов. При действии Н
2
О
2
на нейтральные
растворы хроматов образуются пероксокомп-лексы состава СгО
5
ОН
-
,
имеющие фиолетовую окраску.
Пероксид хрома существует в форме продуктов присоединения
CrO(О)
2
S, где S - вода или кислородсодержащий растворитель. В водных
растворах пероксид хрома неустойчив:
CrО
5
+ 2ОН
-
↔СrO
2-
4
+ O
:
+ Н
2
О,
4CrO
5
+ 12H
+
4Сг
3+
+ 7O
2
, + 6Н
2
O.
В органических растворителях (диэтиловый эфир, амиловый спирт и
др.) пероксид хрома сохраняется длительное время.
Предел обнаружения хрома составляет 1·10
-5
г/мл. Реакция
достаточно селективна, только ванадий мешает обнаружению хрома при
соотношении V:Cr>5:1.
Выполнение реакции. К 3 каплям раствора соли хрома (III) добавляют
по каплям 2,0 М раствор едкого натра до образования осадка гидроксида
хрома и далее до его растворения. Затем вводят 1 каплю 30 %-ного
пероксида водорода и нагревают на водяной до образования желтого
раствора хромата.
К 5 каплям раствора хромата после охлаждения до комнатной
температуры (под струей холодной воды) добавляют каплю 30 %-ного
раствора пероксида водорода, 10 капель амилового спирта и по каплям
при встряхивании серную кислоту (1:4).
В присутствии хрома слой органической фазы окрасится в голубой
цвет. Иногда при добавлении серной кислоты появляется лишь синеватая
окраска раствора, быстро исчезающая во времени.