Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 69 стр.

UptoLike

Составители: 

69
створов (соответственно N, и N
2
) и объемами (V
1
и V
2
) существует
простое соотношение
,
2211
NVNV
=
где V
l
объем раствора анализируемого вещества, нормальная
концентрация которого N, (моль экв/л) нам неизвестна; V
2
объем
рабочего титрованного раствора с концентрацией N
2
(моль экв/ л).
Отсюда нормальная концентрация анализируемого вещества (N
1
):
./
1221
VNVN
=
Для точного измерения объемов жидкостей в объемном анализе
используют мерные колбы, пипетки и бюретки. Желательно при работе
с новой мерной посудой проверить ее вместимость, поскольку при
серийном калибровании измерительных сосудов заводе могут быть
допущены ошибки.
Вся посуда, применяемая в объемном анализе, должна быть
тщательно вымыта хромовой смесью, простой водой и несколько раз
ополоснута дистиллированной водой. Перед заполнением титрованным
раствором бюретки необходимо ополоснуть ее несколько раз
небольшими порциями этого раствора. Необходимо следить за тем,
чтобы в кончике бюретки не было пузырьков уха.
Анализируемый раствор отбирается пипеткой, которая
споласкивается 2 - 3 раза этим же раствором. Титрование обычно ведут
в плоскодонных конических колбах на 100 или 250 мл. В колбу
помещают отмеренную пипеткой порцию анализируемого раствора,
добавляют, если это необходимо, индикатор и ведут титрование,
выливая из бюретки рабочий раствор. После прибавления каждой
порции раствора жидкость в колбе перемешивают круговыми
движениями. При титровании раствор из бюретки не должен
выливаться слишком быстро. Вблизи конечной точки титрования
раствор из бюретки необходимо приливать особенно осторожно, не
более чем по одной капле. Если при титровании наступает момент,
когда нельзя быть уверенным, что достигнута конечная точка, то
следует записать показание бюретки, прибавить одну каплю рабочего
раствора и наблюдать, происходит ли заметное изменение в окраске
титруемого раствора.
Обычно при первом титровании устанавливают приблизительный
объем титранта. При повторном титровании быстро приливают
примерно 90 % титранта, а затем раствор из бюретки прибавляют по
каплям, чтобы точно установить момент конца титрованияточку
эквивалентности. Затем делают по бюретке точный отсчет объема
израсходованного раствора. Анализируемый раствор титруют не менее