Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 60 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

ный приёмник до тех пор, пока не установится постоянная температура

кипения, а капли дистиллята станут прозрачными. Если температура

перегонки поднимается задолго до её конца, несмотря на сохранившую-

ся постоянную скорость падения капель в приёмник, то следует ещё раз

сменить приёмник и собрать так называемую хвостовую фракцию.

Если в процессе перегонки собирать все фракции дистиллята в

мерный цилиндр, записывая значения температуры через равные

объемы отогнанной жидкости, то по результатам таких измерений мож-

но построить кривую перегонки, изображенную на рис. 37. На графике

отрезок – а соответствует предгону, отрезок b – основной фракции, от-

резок с – хвостовой фракции. Если отрезок b продлить до оси ординат,

точка пересечения будет соответствовать температуре кипения жидко-

сти.

Перегонку нельзя проводить досуха, так как капли конденсата,

попадая на сухое раскаленное стекло, могут вызвать его растрескива-

ние. Процесс прекращают, когда в перегонной колбе останется 1-2% от

общего объема перегоняемой жидкости, иначе колба может лопнуть или

ее будет трудно отмыть от смолистого остатка.

Рис. 37. Кривая перегонки

Объем перегонной колбы (рис.38) выбирают в зависимости от ко-

личества перегоняемой жидкости и от температуры ее кипения. Жид-

кость должна занимать не более 2/3 объема колбы; при большем запол-

нении возможен переброс жидкости во время кипения в холодильник.

Колба не должна быть слишком большой, так как в этом случае в ней

остается много жидкости после конденсации заполняющих ее паров.

Особенно это надо учитывать при перегонке высококипящих жидко-

стей.