Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 58 стр.

UptoLike

Составители: 

лодным растворителем. После отсасывания полученные кристаллы
переносят на фильтровальную бумагу и сушат в зависимости от свойств
вещества.
4.1.2 Дробная (фракционированная) кристаллизация
Это способ систематического и последовательного выделения
отдельных фракций кристаллов. Фракционированная (дробная)
кристаллизация имеет большое значение, но для ее использования
требуется отличное владение более простым методом
перекристаллизации.
Один из способов дробной кристаллизации заключается в том, что
вещество многократно кристаллизуют из чистого растворителя, а
каждый маточный раствор используют в качестве растворителя для
перекристаллизации осадка, получаемого при отгонке части
растворителя из предыдущего маточника. Исследование
последовательно получаемых осадков и маточников позволяет сделать
вывод о целесообразности дальнейшей очистки.
4.2 Перегонка
Перегонка (дистилляция) это процесс отделения жидкости от
растворенных в ней твердых веществ или менее летучих жидкостей. По
сравнению с перекристаллизацией перегонка при меньших затратах
времени дает, как правило, больший выход чистого продукта.
С помощью перегонки можно:
– разделить смесь жидкостей с различными температурами кипения,
– отделить жидкое вещество от растворенных в нем твердых или смоло-
образных примесей,
– отогнать летучий растворитель от очищаемого вещества.
В зависимости от свойств разделяемых веществ перегонку прово-
дят в различных условиях различают три способа перегонки жидкостей:
а) перегонка при атмосферном давлении (простая перегонка)
если вещество не разлагается при температуре кипения;
б) перегонка при пониженном давлении (вакуум-перегонка)
вещества, кипящие при высоких температурах и подвергающиеся при
этом разложению;
в) перегонка с водяным паром для очистки веществ от
смолистых примесей
Исходя из различий в температурах кипения компонентов смеси,
применяют простую (прямоточную) или фракционную (противоточную)
перегонку, как при атмосферном давлении, так и в вакууме.