ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
растворителя служит постоянство температур плавления кристаллов
при повторных кристаллизациях.
В качестве растворителей при кристаллизации наиболее часто
применяются вода, этиловый и метиловый спирты, ацетон, петролейный
эфир, хлороформ, ледяная уксусная кислота, этилацетат, толуол, ксилол.
При использовании легколетучих растворителей (диэтиловый
эфир, спирт, ацетон и др.), растворение следует вести очень осто-
рожно. Находящиеся поблизости нагревательные приборы или источ-
ники открытого огня должны быть потушены и выключены.
В тех случаях, когда не удается подобрать индивидуальный
растворитель для перекристаллизации, применяют смеси, состоящие из
двух, а иногда и трех растворителей. Для этого вещество растворяют в
том растворителе, в котором оно растворяется очень легко, и к получен-
ному раствору по каплям добавляют горячий растворитель, плохо
растворяющий данное вещество, до тех пор, пока не образуется устой-
чивое помутнение. Эту смесь нагревают до получения прозрачного
раствора и оставляют для кристаллизации. Растворители, применяемые
совместно, должны смешиваться друг с другом во всех отношениях. В
большинстве случаев применяют следующие смеси: спирт–вода, спирт–
бензол, спирт–ледяная уксусная кислота, ацетон–вода, эфир–ацетон–
бензол, хлороформ–петролейный эфир и т.д.
После проведения кристаллизации кристаллы отфильтровывают,
сушат и взвешивают. Низкий выход очищаемого вещества указывает на
то, что используемый растворитель не был идеальным или его было взя-
то слишком много. В таких случаях из фильтрата (маточного раствора)
можно дополнительно выделить кристаллы после удаления избытка
растворителя на роторном испарителе и охлаждении оставшегося
раствора. Как правило, эти последующие порции вещества менее чи-
стые, чем выделенные ранее.
Проведение кристаллизации
Для проведения перекристаллизации в колбу,
снабженную обратным холодильником поме-
щают небольшое количество рабочего веще-
ства (рис. 35). Во избежание перегрева жидко-
сти и толчков при кипячении раствора, в кол-
бу перед нагреванием вносят «кипелки».
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 54
- 55
- 56
- 57
- 58
- …
- следующая ›
- последняя »
