ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
В результате перекристаллизации, по сравнению с другими спосо-
бами очистки твердых веществ, получается наиболее чистый продукт,
но в то же время, она сопряжена с относительно большими потерями ве-
щества в маточнике. Поэтому в тех случаях, когда перед химиком стоит
задача получить наибольший выход продукта, следует использовать
другие методы очистки — перегонку при обычном или пониженном
давлении, перегонку с водяным паром и др. Иногда подобные перегонки
дают возможность произвести предварительную очистку.
Основным оборудованием для проведения кристаллизации яв-
ляется: круглодонная колба; обратный холодильник; баня с соответству-
ющим теплоносителем.
Метод перекристаллизации из раствора основан на том, что
растворимость твердых соединений в горячих растворителях намного
выше, чем в холодных, а так же на различии растворимости веществ в
одном и том же растворителе. Поэтому, выбор растворителя имеет важ-
ное значение.
Выбор растворителя
Растворитель, применяемый для очистки твердого вещества пере-
кристаллизацией, должен удовлетворять следующим основным требова-
ниям:
• хорошо растворять примеси. Очистка дает тем лучшие результа-
ты, чем больше разница в растворимости очищаемого вещества и при-
месей;
• очищаемое вещество должно плохо растворятся в выбранном
растворителе на холоду. В противном случае потери вещества в маточ-
ном растворе будут велики;
• растворимость очищаемого вещества должна резко возрастать
с повышением температуры;
• растворитель не должен реагировать с кристаллизуемым веще-
ством, должен способствовать образованию устойчивых кристаллов и
легко удаляться с поверхности кристаллов при отмывании и высушива-
нии;
• температура кипения растворителя должна быть ниже темпе-
ратуры плавления вещества, которое необходимо перекристаллизовать,
как минимум на 30 ºС. При нарушении такого интервала температур ве-
щество, как правило, выделяется в виде масла.
Температура для наилучшего образования зародышей кристаллов
лежит приблизительно на 100 ºС выше, а для наилучшего роста кри-
сталлов на 50 ºС ниже температуры плавления кристаллизующегося
соединения.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 52
- 53
- 54
- 55
- 56
- …
- следующая ›
- последняя »
