Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 53 стр.

UptoLike

Составители: 

кипения, замерзания и др. Химические методы проверки основаны на
химических реакциях и представляют собой методы качественного ана-
лиза.
В соответствии со стандартом (ГОСТ какой?) по степени чистоты
реактивы делятся на:
а) химически чистые (х.ч.),
б) чистые для анализа (ч.д.а.),
в) чистые (ч.) и другие.
Для лабораторных работ по органической химии используются ве-
щества с маркировкой х.ч. и ч.д.а.
4.1 Очистка твердых веществ
Очистка твердых веществ от примесей является частным случаем
более общей задачи разделения твердых смесей органических соеди-
нений. Применяются различные методы разделения и очистки твердых
смесей, выбор метода определяется свойствами веществ, подвергаемых
разделению или очистки, характером примесей, степенью требуемой
чистоты, а также экономичностью метода.
Очистка и разделение твердых веществ могут осуществляться с
помощью различных видов перегонки (простая перегонка, вакуум пере-
гонка, перегонка с водяным паром), а также возгонки. Органические со-
единения, принадлежащие к различным классам, обладают разной
растворимостью. Это свойство используется для очистки и разделения
органических веществ путем кристаллизации, в частности дробной кри-
сталлизации.
4.1.1 Кристаллизация
Кристаллизация это процесс образования и роста кристаллов из
раствора, расплава или газовой фазы. Кристаллизация или перекристал-
лизация представляет собой процесс, при котором твердое вещество
растворяют при нагревании в определенном растворителе, отфильтро-
вывают горячий раствор от нерастворимых примесей и затем путем
охлаждения выкристаллизовывают основное вещество, выпавшие кри-
сталлы отфильтровывают. Определение температуры плавления и
контроль хроматографическими методами (например, ТСХ – тонкослой-
ная хроматография см. п.4.4.3) позволяет при этом легко оценить чи-
стоту полученного вещества.
Для получения чистого вещества перекристаллизацию повторяют
несколько раз до получения вещества с постоянной температурой плав-
ления, т.е. не меняющейся при последующей кристаллизации.