ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
После этого в колбу вливают растворитель в несколько меньшем
объеме, чем это необходимо для полного растворения вещества, и на-
гревают смесь до кипения. Нагревание ведут на водяной бане, за исклю-
чением тех случаев, когда работают с высококипящими растворителя-
ми. Затем через обратный холодильник осторожно добавляют такое ко-
личество растворителя, которое необходимо для полного растворения
всего вещества при кипячении. Для обесцвечивания раствора от окра-
шенных примесей (если это необходимо) к реакционной смеси добав-
ляют активированный уголь в количестве 1-2 % от количества очищае-
мого вещества. Раствор кипятят в течение нескольких минут с активи-
рованным углем до обесцвечивания, а затем еще горячий раствор
фильтруют от угля.
После того как все механические примеси будут удалены
фильтрованием, горячий прозрачный раствор либо оставляют в колбе
для медленного охлаждения, либо быстро охлаждают, поместив колбу в
холодную воду со льдом или снег. При быстром охлаждении получа-
ются мелкие кристаллы, а при медленном – крупные.
Некоторые вещества очень трудно кристаллизуются даже при
охлаждении. Это явление чаще всего связано с очень медленным ростом
кристаллов или очень медленным образованием центров кристаллиза-
ции.
При этом используют два приема:
1. Введение «затравки». Этот приём заключается в том, что в
раствор вносят кристаллы того же вещества (затравку), т.е.
искусственно создают центры кристаллизации. Если чистого вещества
нет, можно смочить раствором стеклянную палочку и резко охладить её,
поместив в пустую охлаждаемую снаружи пробирку. В тонкой плёнке
жидкости на поверхности стеклянной палочки образуются кристаллы.
2. Трение стеклянной палочкой о стенки сосуда. Для этого берут
неоплавленную стеклянную палочку, вносят её в раствор и осторожно
потирают о стенки сосуда. При этом образуется мелкая стеклянная
пыль, отдельные пылинки могут оказаться подходящими центрами
кристаллизации. Кристаллизация всегда начинается от стенок и от
поверхности к центру, на твёрдых поверхностях или на границе раздела
фаз. Электрическое и магнитное поля, ультразвук, иногда сильное
охлаждение (например, в жидком азоте) – все это способствуют
процессу кристаллизации.
Кристаллизация считается законченной, когда дальнейшее выпа-
дение кристаллов не наблюдается. Образовавшиеся кристаллы отделяют
от маточного раствора фильтрованием под вакуумом. На воронке Бюх-
нера полученные кристаллы дважды промывают соответствующим хо-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 55
- 56
- 57
- 58
- 59
- …
- следующая ›
- последняя »
