Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 82 стр.

UptoLike

Составители: 

Рис. 52. Тонкослойная хроматография.
Для проведения анализа методом тонкослойной хроматографии
используют 0,5-1 %-ные растворы исследуемого вещества. Капилляром
небольшое количество раствора наносится на хроматографическую пла-
стинку, на некотором удалении от нижнего края (5 мм), которую затем
помещают в камеру с элюентом (рис. 52). С момента погружения пла-
стинки в элюент возникает фронт смачивания, который перемещается
по слою сорбента. При этом в токе элюента перемещаются также и ис-
следуемые вещества со скоростью, зависящей от коэффициентов ад-
сорбции. К моменту, когда фронт элюента достигнет верней части слоя
сорбента, хроматографическое разделение заканчивается. Вещества,
имеющие окраску, обнаруживаются на хроматограмме в виде отдель-
ных пятен. В том случае, когда хроматографируются бесцветные веще-
ства, в зависимости от природы исследуемого вещества, поступают раз-
личным образом. Например, иногда пластинку после камеры опрыски-
вают специальными реагентами, образующими окрашенные соединения
с исследуемым веществом. Кроме того при работе с бесцветными со-
единениями используют УФ–активные пластины. При помещении рабо-
чей пластины под УФ–лампу, нанесенные пятна должны проявляться.
Для количественной оценки способности разделения веществ на
пластине используется коэффициент R
f
отношение расстояния от ли-
нии старта до центра пятна на бумаге (Х) к расстоянию, пройденному
растворителем (X
f
) (от линии старта до фронта растворителя):
X - расстояние, пройденное веществом от линии старта
Х
f
- расстояние, пройденное элюентом от линии старта
R
f
=
Чем больше различие в значениях R
f
разделяемых веществ, тем
лучше разделение веществ. Коэффициент R
f
зависит от многих факторов
природы носителя, хроматографируемых веществ, растворителей и
условий проведения эксперимента. Однако для однотипных веществ,
при постоянных условиях, величина R
f
остается постоянной и может
служить показателем идентификации веществ.
Значение R
f
определяется тремя основными факторами:
степенью сродства вещества к сорбенту;
свойствами сорбента;
природой элюента.
Адсорбционная тонкослойная хроматография применима практи-
чески для всех органических соединений.