Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 84 стр.

UptoLike

Составители: 

Рис. 53 Колоночная хроматография
В жидкостной хроматографии в качестве неподвижной фазы,
чаще всего, используют два сорбента: силикагель (nSiO
2
·mH
2
O), и ок-
сид алюминия (Al
2
O
3
). Хроматографические свойства этих веществ за-
висят от присутствия активных адсорбционных центров на их поверхно-
сти, взаимодействующих с органическими молекулами. Таким образом,
чем более полярна органическая молекула, тем сильнее она сорбирует-
ся. (Функциональные группы биполярного характера, например, С=О,
С≡N, OH, NH
2
, CO
2
H и т.п., придают органической молекуле полярный
характер).
Для успешного разделения имеет значение наполнение хромато-
графической колонки достаточно однородным адсорбентом, при этом,
чем меньше размер частиц, тем лучше происходит разграничение зон
при проявлении хроматограммы, но одновременно с этим увеличивает-
ся и сопротивление колонки. На результат хроматографии отрица-
тельно влияет наличие пузырьков воздуха и трещин при заполнении ко-
лонки адсорбентом, а также неравномерность засыпки последнего,
поэтому подготовку колонки следует проводить с особой тщательно-
стью.
Другим главным фактором, контролирующим скорость прохожде-
ния соединения вниз по колонке, является сила, или полярность элюи-
рующего растворителя. Чем сильнее растворитель, тем больше его
сродство к соединению в колонке и тем быстрее это соединение прохо-
дит через колонку. Количественно силу растворителя определяется как
его значение Σ º, которое находится в пределах от 0 для неполярных уг-
леводородов типа пентана до 0,95 для сильнополярного метанола
(Табл.5).
Т а б л и ц а 5
Сила (Σ º ) некоторых растворителей для хроматографии
Pастворитель Σ º Pастворитель Σ º
пентан(С
5
Н
12
)
0,00
тетрагидрофуран (C
4
H
8
O)
0,45
гексан (С
6
Н
14
)
0,01
1,2-дихлорэтан (CH
2
ClCH
2
Cl)
0,49
циклогексан(С
6
Н
12
)
0,04
диоксан (С
4
Н
8
О
2
)
0,56
тетрахлорид углерода (ССl
4
)
0,18
этилацетат (СН
3
СО
2
С
2
Н
3
)
0,58
толуол
6
Н
5
СН
3
)
0,29
диметилсульфоксид
(СH
3
SOCH
3
)
0,62
2-хлорпропан (СН
3
СНСlCH
3
)
0,29
ацетонитрил (СН
3
CN)
0,65
диэтиловый эфир
0,38
1- и 2-пропанол (С
3
Н
7
ОН)
0,82