ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
(С
2
Н
5
ОС
2
Н
5
)
хлороформ (СНСl
3
)
0,40
этанол (СН
3
СН
2
ОН)
0,88
дихлорметан (СН
2
Сl
2
)
0,42
метанол (СН
3
ОН)
0,95
Выбор оптимального элюента или системы элюентов осуще-
ствляют при помощи ТСХ. Вещество в выбранном растворителе должно
давать круглое пятно и иметь значение R
f
≈ 0,2–0,3.
Количество элюента должно примерно в 100 раз (по весу) превы-
шать количество разделяемой смеси веществ.
Наполнение колонки может производиться двумя способами: су-
хим и влажным.
Сухой способ наполнения.
В предварительно вымытую и высушенную колонку помешают
небольшую пробку из ваты (в фабричных колонках установлена мелко-
зернистая стеклянная перегородка). Пробку уплотняют на уровне пле-
чиков колонки и только после этого загружают соответствующий сор-
бент, постоянно утрамбовывая его осторожным постукиванием по всей
длине колонки. Заполнение колонки ведут таким образом, чтобы 1/3
часть трубки осталась незаполненной. На поверхность адсорбента нано-
сят чистый прокаленный мелкий речной песок на высоту 5-10 мм, для
того, чтобы при внесении исследуемое вещество распределилось более
равномерно по поверхности колонки (рис.53,б).
Затем адсорбент увлажняют, пропуская растворитель через колон-
ку до тех пор, пока весь адсорбент не станет равномерно уплотненным и
смоченным по всей длине колонки. Только после соответствующей под-
готовки, можно приступить непосредственно к внесению исследуемой
смеси в колонку.
Влажный способ наполнения
Данный способ отличается от предыдущего тем, что адсорбент и
растворитель предварительно хорошо перемешивают в течение опреде-
ленного времени (в зависимости от выбранного адсорбента) в посуде
большой емкости и только после это образовавшуюся суспензию вносят
в колонку. Избыток растворителя с помощью компрессора или самоте-
ком удаляют из колонки. В результате адсорбент должен быть равно-
мерно смочен, и иметь одинаковую структуру по всей длине колонки.
После заполнения и подготовки колонки кран закрывают и при-
ступают к внесению исследуемой смеси. Смесь растворяют в 1-2 мл со-
ответствующего растворителя и с помощью пипетки аккуратно перено-
сят в колонку. После того как исследуемая смесь впитается, через во-
ронку вливают чистый растворитель и начинают процесс хроматографи-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 83
- 84
- 85
- 86
- 87
- …
- следующая ›
- последняя »
