Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 87 стр.

UptoLike

Составители: 

Температурой плавления
пл
) соединения называют температуру,
при которой его кристаллическая фаза находится в равновесии с соб-
ственным расплавом или другими словами под температурой плавления
подразумевают интервал температур между появлением первых капель
жидкости и полным переходом твердого вещества в жидкое состояние.
Для чистых индивидуальных веществ этот интервал должен составлять
1-2
о
С .
При наличии примеси температура плавления веществ всегда
понижается в соответствии с законом Рауля.
Таким образом, смеси веществ должны плавиться при более
низкой температуре, чем составляющие их индивидуальные вещества.
Отсутствие депрессии (понижения) температуры плавления смеси,
исследуемого вещества со стандартными, рассматривается как
доказательство их идентичности (или их полной взаимной
нерастворимости). Методом смешанных
проб можно воспользоваться для
идентификации химических соединений.
Для этого смешивают в равных
количествах исследуемое вещество и
химически чистое стандартное вещество
(вещество сравнения) и определяют
температуру плавления смеси. Если
проба смешения плавится при той же
температуре, что и каждый компонент в
отдельности, то идентичность
исследуемого вещества со стандартным
считается доказанной. Если же проба
смешения плавится при более низкой
температуре, чем каждый компонент в
отдельности, то это значит, что
исследуемое вещество не идентично
стандартному.
Определение температуры плавления пробы смешения – наиболее
широко используемый и легко применимый критерий идентичности,
которым, однако, следует пользоваться с осторожностью. Наличие
депрессии указывает на различие веществ, но отсутствие депрессии
наблюдается иногда в случае двух сравнительно сложных соединений,
имеющих незначительные структурные различия
Наиболее распространенным методом определения температуры
плавления является капиллярный метод (рис. 54). Для этого не-
большое количество хорошо высушенного и тонко растертого препа-