ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
рата помещают в тонкостенный капилляр длиной 45-50 мм, диаметром
1,0–1,2 мм. При заполнении капилляра его открытый конец несколько
раз опускают в порошкообразное вещество, помещенное на часовое
стекло. Вещество смещают по капилляру к запаянному концу осторож-
ным постукиванием о стол, а затем утрамбовывают, бросая капилляр че-
рез вертикально поставленную на стол стеклянную трубку высотой 90-
100 см. При необходимости процесс повторят до тех пор, пока уплот-
ненный слой не будет занимать 2-2,5 мм.
Капилляр с веществом закрепляют в приборе, таким образом, что-
бы нижний запаянный конец капилляра располагался на уровне ртутно-
го шарика термометра. Капилляр закрепляют на термометре в специаль-
ной металлической подставке или с помощью резинового колечка. Тем-
пературу плавления гигроскопичных веществ определяют в капиллярах,
запаянных с обоих концов; при этом капилляр должен быть погружен
целиком в нагревательную баню (нагревательный блок).
При определении температуры плавления следует пользоваться
проверенным термометром. Нагревание проводят таким образом, чтобы
скорость повышения температуры вблизи точки плавления не превыша-
ла 0,5
о
С в 1 мин. В качестве теплоносителя, в зависимости от измеряе-
мой температуры плавления, можно использовать глицерин (до 150
о
С),
безводную серную кислоту (до 300
о
С).
Началом плавления вещества считается момент размягчения ве-
щества и переход его в жидкое состояние, а концом – образование про-
зрачной жидкости. Во время определения необходимо постоянно сле-
дить за веществом в капилляре и одновременно – за показанием термо-
метра. Если вещество чистое, то оно плавится в пределах 0,5-1,0
о
С.
Многие органические вещества при плавлении разлагаются, и это со-
провождается их потемнением, а иногда и обугливанием. В этом случае,
конечно, точка плавления будет нечеткой. Определять температуру
необходимо в защитных очках или защитной маске.
Между температурой плавления вещества и его строением суще-
ствует зависимость. Так, симметрично построенные молекулы плавятся
при более высокой температуре, чем их изомеры.
По быстроте, точности и малой затрате вещества определение
температуры плавления выгодно отличается от способов установления
других констант.
Температуру плавления можно определить при помощи прибора
типа микронагревательного столика Кофлера.
Наблюдение плавления под микроскопом имеет определенные
преимущества по сравнению с визуальным определением температуры
плавления в капилляре. Под микроскопом можно проследить поведение
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 86
- 87
- 88
- 89
- 90
- …
- следующая ›
- последняя »
