Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 90 стр.

UptoLike

Составители: 

Влияние загрязнения на температуру кипения в большей степени
зависит от характера примесей. Незначительные загрязнения оказывают
на температуру кипения гораздо меньшее влияние, чем на температуру
плавления. Многие органические жидкости гигроскопичны, а некото-
рые из них разлагаются при хранении. Обычно первые несколько мил-
лилитров содержат воду или более летучие примеси и лишь вторая
фракция представляет собой чистое вещество.
Самый простой прибор для определения температуры кипения
это обычный прибор для перегонки (рис. 666). При определении темпе-
ратуры кипения следует помнить о поправке на отклонение от нормаль-
ного давления. Для многих веществ в справочной литературе есть та-
блицы поправок температур кипения при разных давлениях для приве-
дения их к 760 мм рт.ст.
При работе с маленькими объемами для определения их темпера-
туры кипения используют методы Сиволобова и Эмиха.
Метод Сиволобова. Несколько капель вещества помещают в стек-
лянную запаянную с одного конца трубку диаметром 4-6 мм и длиной 4-
5 см. В эту трубку вставляют открытым концом вниз капилляр, запаян-
ный на расстоянии 1 см от нижнего погруженного в жидкость конца
(при этом уровень жидкости в трубке должен быть выше места запаива-
ния капилляра). Трубку с капилляром прикрепляют к термометру рези-
новым кольцом и помещают в прибор для определения температуры
плавления. При нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться
пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термомет-
ра в момент образования непрерывной цепочки пузырьков пара или об-
рыва ее при охлаждении.
Метод Эмиха. Температуру кипения определяют в трубке с от-
тянутым (~2 см) капилляром. В капилляр засасывают каплю исследуе-
мого вещества, а затем конец капилляра запаивают так, чтобы между
запаянным концом и каплей вещества оставался небольшой пузырек
воздуха. Капилляр помещают в прибор для определения температуры
плавления. При нагревании пузырек воздуха расширяется и поднимает
каплю вещества вверх по капилляру. Температурой кипения считают
показания термометра в момент достижения каплей вещества уровня
жидкости в нагревательной бане.
5.3. Определение относительной плотности
Относительная плотность это одна из важнейших физико-хими-
ческих характеристик веществ, и ее определение представляет собой
одну из наиболее обычных операций. Плотность имеет большое значе-