ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
каждого отдельного кристалла и по равномерности плавления сделать
вывод об однородности и степени чистоты исследуемого вещества. Кро-
ме того, требуется меньше вещества, чем в капиллярном методе.
По методу Кофлера несколько кристалликов вещества наносят на
пластинку, плотно прижимают к нему покровное стекло, помещают на
нагревательный столик и покрывают малой, а затем большой пластин-
кой из термостойкого стекла. Расположив пробу так, чтобы кристаллы
вещества и шкала термометра были видны в поле зрения микроскопа,
начинают нагревать столик. Температуру измеряют термопарой или
термометром, связанным с блоком. Нагревание регулируют реостатом,
который устанавливают так, чтобы в интервале температуры плавления
она возрастала на 2-4
о
С в минуту. Незадолго до достижения температу-
ры плавления наблюдается размягчение кристаллов. Затем они полно-
стью расплавляются с образованием прозрачной жидкости.
Определение проводят быстро и с большой точностью. Особенно
эффективен (вследствие быстрого нагревания) этот метод для веществ,
плавящихся с разложением.
5.2 Определение температуры кипения
Температура, при которой давление пара жидкости становится
равным внешнему, называется температурой кипения.
Температура кипения жидкости зависит от молекулярного веса и
строения вещества, от сил притяжения молекул жидкости друг к другу.
Для индивидуального вещества температура кипения является одним из
методов идентификации жидких органических соединений и определе-
ния их степени чистоты. В отличие от температуры плавления эта
константа зависит от давления: жидкость начинает кипеть тогда, когда
давление ее паров становится равным атмосферному давлению.
Температура кипения в отличие от температуры плавления сильно
зависит от внешнего давления, при котором проводится измерение.
Если давление не указано, это означает, что температура кипения изме-
рена при давлении 760 мм рт.ст.
Для определения температуры кипения жидкость перегоняют
обычным способом, применяя соответствующую баню (чтобы избежать
сильного перегревания жидкости) и проверенный точный термометр.
Температура бани, которую контролируют отдельным термометром, не
должна превышать температуру кипения перегоняемого вещества бо-
лее, чем на 20
о
С. Разность температур начала и конца кипения для чи-
стых веществ не должна превышать 0,5
о
С. Кипение жидкости в широ-
ком интервале свидетельствует о наличии в ней примесей.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 87
- 88
- 89
- 90
- 91
- …
- следующая ›
- последняя »