Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 86 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

рования. Как правило, для ускорения процесса в лаборатории использу-

ют компрессор. Элюент собирают в виде большого числа маленьких

порций по 0,5-10 мл. В течение всего процесса ведут контроль с помо-

щью ТСХ. Затем выделенные фракции собирают в отдельные колбы и

отгоняют растворитель.

5 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ

ВЕЩЕСТВ

Критериями чистоты вещества могут служить различные

физические свойства, которые являются постоянными для

индивидуальных веществ и меняются в присутствии примесей. К ним

относятся температура плавления твердого вещества, температура

кипения жидкости, плотность, показатель преломления. Наиболее

просто установить тождество неизвестного соединения с известным

(идентификация), а также доказать его чистоту, определив его

физические константы и сравнив их с имеющимися литературными

данными. Вещество можно признать чистым только тогда, когда

физические константы его не изменяются после повторной очистки.

Все измерения должны проводиться при определенных условиях,

поскольку, например, температуры плавления и кипения индивидуаль-

ных веществ зависят от давления; плотность и показатель преломления

– от температуры, а хроматографическое разделение – от состава элюен-

та. Точность измерения зависит от правильности показания приборов,

поэтому термометры и мерная посуда должны быть тщательно откалиб-

рованы. Существенную роль играет чистота посуды.

5.1 Определение температуры плавления

Температура плавления является важнейшей константой, характе-

ризующей твердое вещество.