Инфракрасная спектроскопия органических и природных соединений. Васильев А.В - 13 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СПбГЛТУ | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

12
4.2. Практические рекомендации по регистрации инфракрасных
спектров
Современные спектрометры позволяют регистрировать ИК-спектры
газообразных, жидких и твердых образцов. Для получения ИК-спектра
органического или природного соединения необходимо всего от 1 до 10 мг
вещества. Регистрация ИК-спектров осуществляется в кюветах изготовленных
из бромида калия KBr или хлорида натрия NaCl – материалов, не поглощающих
ИК-излучение в исследуемом диапазоне. ИК-спектры принято записывать в виде
зависимости пропускания ИК-излучения (%) от волнового числа ν
νν
ν = 1/λ
λλ
λ (cм
-1
).
Поэтому максимумы пиков, отвечающие наибольшему поглощению ИК-
излучения, обращены вниз (см. Приложение).
В большинстве случаев ИК-спектры органических и природных
соединений регистрируют либо в виде растворов веществ в хлороформе CHCl
3
,
четыреххлористом углероде CCl
4
, сероуглероде CS
2
, либо в виде твердых
прозрачных таблеток, полученных прессованием под давлением мелко
размолотой смеси вещества с бромидом калия. Иногда используют метод съемки
ИК-спектра вещества в виде мелко растертой суспензии в вазелиновом или
минеральном масле.
В случае регистрации ИК-спектров соединений в растворах или
суспензиях необходимо вычитать полосы поглощения растворителей или
суспендирующей среды. При интерпретации ИК-спектров веществ, полученных
в растворах в CHCl
3
и CCl
4
, нужно учитывать, что в зонах собственного
поглощения этих растворителей отнесение линий спектра может быть
неоднозначным. На рис. 5 а,б приведены ИК-спектры CHCl
3
и CCl
4
. Для CHCl
3
характерно интенсивное собственное поглощение в диапазонах: 3100-3000,
1250-1200, 800-650 см
-1
. CCl
4
имеет поглощение в интервалах: 1560-1540, 800-
700 см
-1
. В указанных областях поглощение растворителей может маскировать
полосы анализируемых веществ. На рис. 5в также приведен ИК-спектр таблетки
KBr. Поглощение ИК-излучения бромидом калия начинается ниже 450 см
-1
и не
маскирует поглощение органических соединений.
При регистрации ИК-спектров органических и природных соединений
часто наблюдаются линии поглощения примесей в образцах. Обычно это сигнал
воды около 3450 см
-1
, колебания диоксида углерода (как примеси из атмосферы)
при 2360-2325 см
-1
. Иногда образцы загрязнены силиконовыми смазками,
имеющими полосы при 1625 см
-1
и 1100-1000 см
-1
, или фталатами,

Страницы