Кулонометрия. Васильева В.И - 7 стр.

UptoLike

Рубрика: 

7
3. Соединить электроды со стабилизатором тока , присоединяя анод к
клемме (+), а катод к клемме (-).
4. Переключатель 4 поставить в положение «калибровка» или «установка
0» , замыкая цепь , и ручками 7 установить выбранное значение силы тока по
шкале миллиамперметра . Во время электролиза следят , чтобы сила тока была
постоянной.
5. Включить магнитную мешалку и поставить переключатель 4 в
положение «работа» или «ячейка», одновременно включая секундомер.
6. При изменении окраски раствора в анодном пространстве выключить
секундомер и ток генерации (переключатель 4 ставят в положение
«калибровка» или «установка 0» ). Затем отключить магнитную мешалку .
7. Записать время, прошедшее с момента начала реакции, силу тока во
время электролиза и объем аликвоты исследуемого раствора , помещенного в
ячейку для титрования.
8. Снять ячейку со столика мешалки, вынуть крышку с электродами,
промыть их дистиллированной водой. Повторить кулонометрическое
титрование 3-5 раз.
Практическая часть
Работа 1. Кулонометрическое титрование тиосульфата
При кулонометрическом титровании тиосульфата
2S
2
O
3
2-
+ I
2
= S
4
O
6
2-
+2I
-
титрантом служит электрогенерированный I
2
, получаемый окислением I
-
на
платиновом аноде:
2I
-
- 2e = I
2
Силу тока во время реакции поддерживают постоянной. Конечную точку
титрования определяют визуально по первому появлению слабофиолетового
окрашивания раствора (индикатор крахмал).
Реагенты и аппаратура:
Установка для кулонометрического титрования: стабилизатор тока ,
ячейка , Рt-электроды, магнитная мешалка
Секундомер
Стандартный раствор тиосульфата (Na
2
S
2
O
3
·5Н
2
О) 0,05 М
Раствор КС l (5%)
Раствор КI (10%)