Электрохимические методы анализа. Васильева В.И - 30 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

30
Для индикации конечной точки титрования (к.т.т.) наиболее часто
используют амперометрический и потенциометрический методы. В ячейку
вводят индикаторные электроды: два платиновых электрода (при
амперометрической индикации) или платиновый и каломельный электроды
(при потенциометрической индикации). Иногда для определения к.т .т.
используют фотометрический методы, помещая ячейку в кюветное отделение
фотоэлектроколориметра и измеряя светопоглощение в ходе титрования. Конец
титрования может быть установлен визуально, например, по появлению
окраски раствора , вызванной избытком титранта. Типичная установка для
кулонометрического титрования с визуальной индикацией к.т .т . представлена
на рис. 12.
2.2. Техника кулонометрического титрования с визуальной
индикацией конечной точки титрования
Выполнение работы по кулонометрическому титрованию с визуальной
индикацией к.т .т . проводят в следующем порядке:
1. Включить источник постоянного тока . Прогреть прибор в течение 20
минут.
2. Налить в анодное пространство ячейки анализируемый и
вспомогательные растворы , опустить магнитный стержень для перемешивания.
В катодное пространство в качестве фона помещают раствор КСl. Закрыть
ячейку крышкой с закрепленными в ней электродами и поставить на
магнитную мешалку .
3. Соединить электроды со стабилизатором тока , присоединяя анод к
клемме (+), а катод – к клемме (-).
4. Переключатель 4 поставить в положение «калибровка» или «установка
0», замыкая цепь , и ручками 7 установить выбранное значение силы тока по
шкале миллиамперметра .
F Во время электролиза следят , чтобы сила тока была постоянной.
5. Включить магнитную мешалку и поставить переключатель 4 в
положение «работа» или «ячейка», одновременно включая секундомер.
6. При изменении окраски раствора в анодном пространстве выключить
секундомер и ток генерации (переключатель 4 ставят в положение
«калибровка» или «установка 0»). Затем отключить магнитную мешалку .
7. Записать время, прошедшее с момента начала реакции, силу тока во
время электролиза и объем аликвоты исследуемого раствора , помещенного в
ячейку для титрования.

Страницы