Электрохимические методы анализа. Васильева В.И - 32 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

32
Выполнение работы
Подключают прибор к сети и дают прогреться в течение 30 мин . Техника
измерений на лабораторном рН - метре (милливольтметр рН -340) подробно
изложена в разделе 2.2. Настраивают прибор по двум буферным растворам – в
кислой и щелочной областях рН . Для этого наливают в стакан
соответствующий буферный раствор, опускают в него электроды, фиксируют
значение рН и , если необходимо, корректируют его с помощью специальной
настройки.
Если используется один буферный раствор, желательно выбрать тот, рН
которого находится в том же диапазоне, что и рН исследуемого раствора . Для
большей надежности проверяют показания прибора и по другим буферным
растворам. Погрешность измерения не должна превышать 0,05 рН .
Перед каждым погружением электрода в буферный или исследуемый
раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и
осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой.
Измеряют величину рН в анализируемом растворе . По окончании работы
выключают прибор. Электроды промывают дистиллированной водой и
оставляют их погруженными в воду.
Работа № 2. Прямая потенциометрия. Стандартизация и калибровка
ионоселективного электрода
Прежде чем применять ионоселективный электрод для аналитической
цели, необходимо провести его электрохимическое изучение. В понятие
стандартизация электрода входит установление совокупности следующих
характеристик: 1) область прямолинейной концентрационной зависимости
потенциала; 2) крутизна электродной функции S; 3) коэффициенты
селективности относительно различных ионов; 4) время отклика электрода.
Калибровка электрода заключается в установлении зависимости между
потенциалом электрода и активностью (концентрацией) изучаемых ионов.
Для стандартизации электрода используют метод смешанных растворов,
согласно которому готовят серию стандартных растворов определяемого иона
на фоне постоянной концентрации мешающего иона. Описанная методика
может быть использована для стандартизации нитрат-, фторид - и хлорид -
селективных электродов.
Реагенты и аппаратура
Иономер ЭВ-74;
Индикаторный электрод – нитратселективный;
Электрод сравнения – хлоридсеребряный;
Стандартный раствор 0,1 М К NО
3
;

Страницы