Электрохимические методы анализа. Васильева В.И - 33 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

33
Фоновые растворы : 0,1 М К
2
SО
4
(0,1 М Н
2
SО
4
, NaBr, NaCl, К I, NaF,
Na
2
SiO
3
, 1% KAl(SO
4
)
2
)
Выполнение работы
В мерных колбах вместимостью 50,00 мл готовят методом последовательного
разбавления серию стандартных растворов нитрата калия в интервале
концентраций 10
-2
– 10
-6
М . Растворы готовят на фоне определенной
концентрации мешающего иона (тип раствора указывает преподаватель). Так,
для получения раствора с концентрацией 1,0·10
-2
М К NО
3
в колбу на 50,00 мл
вносят пипеткой 5,00 мл исходного стандартного раствора 0,1000 М К NО
3
и
доливают до метки фоновым раствором, например, 0,1 М К
2
SО
4
. Для
приготовления раствора с концентрацией 1,00·10
-3
М К NО
3
вносят аликвотную
часть (5,00 мл) раствора 1,0·10
-2
М К NО
3
в колбу на 50,00 мл и доливают
фоновым раствором и т .д .
Снимают зависимость потенциала электрода от концентрации нитрат-
иона. Для этого в шесть стаканов вместимостью 50 мл наливают по 10-15 мл
приготовленных растворов и измеряют Е, переходя последовательно от
меньших к большим концентрациям . Величину Е фиксируют после
установления равновесного потенциала. В разбавленных растворах время
отклика селективного электрода возрастает и для концентрации 1·10
-6
М может
составлять 2-3 мин . Подробная инструкция проведения измерения на иономере
ЭВ-74 изложена в разделе 2.2.
При смене раствора поднимают держатель с электродами, подсушивают
торец электрода фильтровальной бумагой и погружают электроды в стакан с
новым раствором . После окончания измерения мембрану ИСЭ тщательно
промывают дистиллированной водой. Результаты измерений записывают в
таблицу по форме:
Результаты измерения потенциала в зависимости от рС для построения
градуировочного графика
Номер раствора рС (NО
3
-
) Е , мВ
Строят градуировочный график в координатах Е – рС (NО
3
-
) и находят :
• область прямолинейной зависимости;
• крутизну электродной функции (угловой коэффициент наклона
градуировочного графика ) и сравнивают ее с теоретическим значением
(59 мВ при 25
о
С для однозарядного иона при изменении активности в 10
раз);
• предел обнаружения (С
min
) нитрат-ионов;
• коэффициент селективности электрода как отношение минимальной
концентрации определяемого иона (при которой э.д .с. не зависит от
концентрации мешающего иона) к концентрации мешающего иона. Для

Страницы