Электрохимические методы анализа. Васильева В.И - 35 стр.

UptoLike

35
1. В колбах вместимостью 50,00 мл готовят последовательным
разбавлением серию растворов К NО
3
(10
-1
-10
-5
М ). Для этого в колбу 1 вводят
аликвотную часть (5,00 мл) 1 М К NО
3
, разбавляют до метки фоновым
раствором алюмокалиевых квасцов и тщательно перемешивают. В колбу 2
пипеткой вносят 5,00 мл раствора из колбы 1 и разбавляют до метки
фоновым раствором и т .д .
В пять стаканчиков наливают по 10-15 мл приготовленных растворов
К NО
3
с концентрацией от 10
-1
до 10
-5
М и после достижения равновесия (5-10
минут) измеряют э.д.с., переходя от меньших концентраций к большим . При
этом держатель штатива с электродами поднимают, осторожно удаляют с
боковой поверхности электродов и с мембраны избыток влаги фильтровальной
бумагой и погружают электроды в новый раствор. Результаты измерений
оформляют в виде таблицы по форме:
Результаты измерения потенциала в зависимости от рС (NО
3
-
) для
построения градуировочного графика
Номер раствора С , М рС (NО
3
-
) Е , мВ
Значение рС (NО
3
-
) вычисляют как отрицательный логарифм
концентрации нитрат-ионов. По полученным данным строят градуировочный
график в координатах Е(мВ) рС (NО
3
-
). С применением методов
математической обработки результатов эксперимента определяется угловой
коэффициент S. Если он имеет значения в пределах 50-60 мВ (теоретическое
значение 59 мВ при 25°С ), то данный электрод можно использовать в
аналитических целях . Полученное значение крутизны используют в расчетной
формуле в методе добавок.
2. Для определения концентрации нитрат-иона в образце необходимо
измерить Е до и после добавок стандартного раствора К N О
3
. Для этого
аликвоту анализируемого раствора 30,00 мл помещают пипеткой в сухой
стакан, опускают в него электроды и измеряют Е
1
. Затем добавляют 1,00 мл
стандартного раствора К N О
3
, имеющего концентрацию 0,0100 М , пользуясь
микропипеткой на 1-2 мл. После добавки перемешивают раствор магнитной
мешалкой, следя за тем , чтобы она не касалась поверхности мембраны
электрода во избежание ее повреждения. После измеряют Е
2
и фиксируют его
изменение по отношению к анализируемому раствору .
Рассчитывают результат определения, зная объем V
ст
добавленного
раствора с концентрацией С
ст
, объем анализируемого раствора V
х
(30,00 мл) по
формуле:
1/
)110(
−∆
−=
S Е
х
ст
стх
V
V
СС
, моль/л