Электрохимические методы анализа. Васильева В.И - 37 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

37
Выполнение работы
1. Приготовление стандартных растворов и построение
градуировочного графика
В колбах вместимостью 50,00 мл готовят серию стандартных растворов
нитрата калия в интервале 10
-2
-10
-5
М последовательным разбавлением
исходного 0,1000 М раствора К N О
3
. Так как нитратселективный электрод
реагирует на изменение активности ионов нитрата , а не концентрации, то
необходимо готовить растворы с постоянной ионной силой, создаваемой
фоновыми растворами. Для этого в колбу № 1 вносят пипеткой аликвотную
часть (5,00 мл) 0,1000 М раствора К N О
3
и доливают до метки фоновым
электролитом. В колбу № 2 пипеткой вносят 5,00 мл раствора из колбы № 1 и
разбавляют фоновым электролитом до метки и т .д .
В стаканчик для измерения вносят цилиндром 10-15 мл приготовленного
раствора , погружают электроды и измеряют э.д.с., переходя от меньших
концентраций к большим . Показания прибора регистрируют после достижения
равновесия (5-10 минут), следуя инструкции. Строят градуировочный график
зависимости Е (мВ) – рС (NО
3
-
).
2. Анализ исследуемого образца
Навеску технического образца , в котором необходимо определить
содержание нитрата, взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную
колбу на 100,00 мл, растворяют в небольшом количестве воды (10-15 мл) и
доливают фоновым электролитом до метки. Величина навески зависит от
содержания нитрата в пробе – при содержании нитратов до 60% величина
навески находится в пределах m=0,1000-0,1500 г.
Используя градуировочный график, определяют содержание нитрата в
анализируемом растворе . Содержание нитрата в техническом образце
рассчитывают по формуле:
,100
1000
)()(
(%)
33
⋅
⋅
⋅⋅
=
−−
m
NOMVNOС
Х
где С – концентрация нитрат-ионов, найденная по градуировочному графику ,
моль/л ;
V – вместимость мерной колбы , мл;
М (NО
3
-
) = 62,01 – молярная масса нитрата,
m – навеска технического образца , г.
Работа № 5. Кислотно-основное потенциометрическое титрование.
Определение концентрации соляной кислоты
Реагенты и аппаратура
Анализируемый раствор НСl 0,1-0,2 М ;
Стандартный раствор (титрант) NaОН 0,1000 М ;

Страницы