Электрохимические методы анализа. Васильева В.И - 38 стр.

UptoLike

38
Магнитная мешалка ;
Бюретка на 25,00 мл;
Стакан для титрования емкостью 100-150 мл;
Пипетка вместимостью 10,00 мл;
Мерная колба вместимостью 100,00 мл;
рН - метр;
Индикаторный электрод -стеклянный,
Электрод сравнения-хлоридсеребряный.
Выполнение работы
Анализируемый раствор кислоты готовят разведением исходного
раствора до концентрации примерно 0,1 М в мерной колбе. В стакан для
титрования пипеткой вносят аликвоту анализируемого раствора 10,00 мл,
добавляют цилиндром 10 мл дистиллированной воды и погружают электроды.
Включают магнитную мешалку и проводят титрование рабочим раствором
NаОН . Измерение рН желательно проводить дискретно при выключенной
мешалке. В начале титрования объем добавляемой порции титранта 0,5 мл, а
вблизи к . т . т . 0,05 мл (по 1-2 капли). Титрование продолжают до резкого
изменения рН (на 3-6 ед .). После этого прибавляют еще 2-3 порции титранта по
0,5 мл и заканчивают титрование.
Результаты титрования записывают в таблицу по форме:
V(NaОН ), мл рН ΔрН / Δ V Δ
2
рН / Δ V
2
где ΔрН разность значений рН между отдельными измерениями;
Δ V разность объемов добавляемого титранта.
По данным титрования строят интегральную и дифференциальные
кривые титрования (рис. 3, раздел 1.2) и на основе их анализа находят объем
титранта , отвечающий к.т.т. Концентрацию и титр кислоты рассчитывают по
формулам титриметрического анализа :
,
)(
)()(
)(
HClV
NaOHVNaOHС
HClС
=
моль/л
,
1000
)()(
)(
HClMHClС
HClТ
э
=
моль/л
где V(NaOH) объем титранта, пошедший на титрование, мл
С(NaOH) концентрация титранта, моль/л
V(HCl) объем НСl, взятый на титрование, мл
М
э
(НСl) молярная масса НСl, г/моль.