Электрохимические методы анализа. Васильева В.И - 40 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

40
дистиллированной воды, ставят стакан на столик датчика и погружают в
раствор электроды на такую глубину, чтобы был скрыт шарик стеклянного
электрода. В противном случае приливают еще немного воды. Бюретку с
гидроксидом натрия закрепляют в штативе так, чтобы капиллярная трубка была
опущена в стакан, но не соприкасалась с поверхностью титруемого раствора .
Проводят грубое титрование и определяют значения объемов титранта,
соответствующих скачку рН . После этого выливают содержимое стакана,
тщательно его моют, ополаскивают дистиллированной водой, вносят ту же
аликвоту НСl, что и при грубом титровании, приливают цилиндром 15 мл воды
и выполняют точное титрование, добавляя титрант по 0,10 мл (см . раздел
«Техника потенциометрического титрования»). Точное титрование проводят 2-
3 раза .
Результаты измерений записывают в таблицу по форме:
V (HCl), мл рН ΔрН /Δ V Δ
2
рН /Δ V
2
где ΔрН – разность значений рН между отдельными измерениями,
Δ V – разность объемов добавляемого титранта.
По данным титрования строят интегральную и дифференциальные
кривые титрования (рис.3, раздел 1.2) и на основе их анализа находят объем
титранта , отвечающий к.т.т. Концентрацию NaOH рассчитывают по формуле:
)(
)()(
)(
NaOHV
HClVHClC
NaOHÑ
⋅
=
, моль/л
2. Смесь кислот сначала титруют без добавления глицерина: при этом
титруется только сильная соляная кислота. После этого добавляют в раствор
глицерин и борную кислоту оттитровывают как одноосновную кислоту .
В стакан для титрования вносят 10,00 мл анализируемой смеси и
цилиндром 10 мл дистиллированной воды. Проводят титрование соляной
кислоты, прибавляя гидроксид натрия порциями по 0,2 мл; по резкому
изменению рН определяют первую к.т.т., отвечающую оттитрованию соляной
кислоты (V
1
). При величине рН = 6-7 прибавляют 10 мл глицерина
(цилиндром), тщательно перемешивают, дожидаясь установления рН , который
после введения глицерина снижается. После установления рН продолжают
титрование, отмечая второй скачок в диапазоне рН = 7-9, отвечающий
оттитрованию борноглицериновой кислоты (V
2
). Титрование ведут до
достижения значений рН = 9,0-9,5.
Содержание соляной кислоты находят по первому скачку рН (V
1
), а
борной – вычитая объем V
1
из общего расхода титранта (V
2
), отвечающего
суммарному содержанию соляной и борной кислот.

Страницы